NaY分子筛催化剂结构分析

时间:2026-01-18

维普资讯 http://www.77cn.com.cn

第 3 9卷第 8期20 0 3年 8月

理化检验一理分册物P TCA ( PART:PHYS CAL A I TES I T NG )

VoI 3 NO 8| 9 .A ug. 2 003

Na分子筛催化剂结构分析 Y沈春玉(宁石油化工大学石油化工学院,抚顺 1 3 0 )辽 1 0 1

要: X射线衍射外推函数法测定了饱和吸附前后 Na分子筛的晶胞系数和结晶度。通用 Y

过晶胞参数与用固体魔角核磁共振谱仪测定的 Na分子筛骨架中的 S/比的关联经验公式, Y iAl得到了 X射线衍射法测定 Na分子筛骨架中 S/的方法。从 X射线的衍射特征,析了 Na分 Y iAl分 Y

子筛的单个晶胞和结晶度的参数,比较了它们的活性,而找到了结晶度和活性之间的规律。利并从用拟合回归曲线和最小二乘法得到的计算经验公式与实验过程中得到的活性近似相等。在应用中可直接计算催化剂活性。 关键词:子筛;射线衍射;结晶度;结构分析分 X中图分类号: TG1 5 2 1.2文献标识码:A文章编号:1 0— 0 2 2 0 ) 80 9 - 3 0 14 1 ( 0 3 0—3 50 -

CON FI U RA TI G ON NA LYS S OF TA LY Z A I CA ER Y Na ZEOLI TETSt EN t Chu lyI l l

( to h mia c n o y Fa u t Pe r c e c lTe h olg c ly,Lio ig Unie st fPer lu 8 e c lTe h olg。 a nn v riy o toe m LCh mia c n o yLio ig F s u 3 0, Chn ) a n n u h n 1 0 1 1 ia

A b t a t Th a ie c n tn n ysal iy o a m o u a iv eo e a d a tr a s r ig wa e sr c: e L tc o sa ta d Cr t lnt fN Y l c lr se e b f r n fe b o b n tr i ewe e d t r i e t x e so u c i n m e h d o r y d f r c i n By r l t g t e l t ie c n t n o t e fa e r e e m n d wi e t n i n f n to

t o fX- a if a t . h o e a i h a t o s a tt h r m— n c

wo k S/ ai fNa mol c lrse ed t r n d b old n ce rma n t e o a ts e tu me h d,weg t r iA1r too Y e u a iv ee mi e y s i u la g ei rs n n p c r m t o c e a mprc lf r ul t ih t e S/ a i a eo t ie r m h a t ec n tn . I hi p p rwe u iz n e iia o m aw h wh c h iA1 r t c n b b an d fo t elti o sa t n t s a e tl e i o c it if a t n c a a t r o r y t n l z h a a t r f u i c l n r t l n t f Na se e y d fr c he d fr c i h r c e fX- a o a a y e t e p r me e s o n t e l a d c ys a l i o Y iv s b if a— o s i y t m e e n k h o p rs n o h c iiy t i d o tt e r l t n h p b t e n t e c y t li iy a d t e a tv— o t r a d ma e t e c m a io f t e a tv t o f u h e a i s i ew e h r s a l t n h c i i n o n t .I r e o m e tt e n e s o h r c ia r n o d rt e h e d f t e p a t lwo k,we h v r d o t t e p i tv q a i n b sn h e r s y c a e wo ke u h rmi ie e u t y u i g t e r g e— osv i e rm e h d iel a t o . n

Ke ywo ds: Z o i t r e l e;Difa to fX- a s;Cr sal iy t fr cin o r y y t l nt;Stu t r ay i i r c u e a lss n

1引言 随着科学技术的发展,化剂在化学工业中起催着越来越重要的作用,其组成与结构的研究也越对来越广泛。晶胞参数与结晶度是表征催化剂结构与活性的重要指标。本文采用

X射线衍射方法测定 Na分子筛的晶胞参数和结晶度与测定的活性相 Y比较,用回归分析法,到 Na分子筛结晶度与利得 Y活性间的经验公式。在应用过程中,直接采用 X可 射线衍射法测定 Na分子筛的结晶度与经验公式 Y收稿日期:0 2 l一8 2 0一 l2

计算出其活性,以满足实际工作过程的需要。 2实验方法2 1样品处理 .

分子筛催化剂有较强的吸水性,衍射峰强度其随含水量不同而发生变化,此必须进行吸水的稳 因化处理。将待测样品在玛瑙研钵中研细至 5*左 t m

右,间不宜过长,时以免形成晶格缺陷或引起内应 力,致衍射峰位移和宽化。然后将样品置于烘箱导中, 10在 2℃下烘烤 l h后放人有过饱和溶液的干燥器中稳定 1 h每个样品经 3次制样测定,量数 0。测据经计算机程序处理给出扣除背景和 Ka。剥离后的积分强度,各次测定值进行统计,到平均实验 对得

作者简介:春玉 ( 9 2 )男,级工程师。沈 15一,高

395

维普资讯 http://www.77cn.com.cn

沈春玉: Y分子筛催化剂结构分析 Na

强度值。 2 2测量条件 .

{互立服,㈤ l独,从( )一 N £均 O Y i 相式 () Y与 z的一元线性回归方程的数学模型, 3为

用日本理学 D/ xRB射线衍射仪, ma - X阳极靶

为铜靶 ( 0 V, 0 4 k 5 mA)光阑系统 DS= S, S一 1, 。RS一

0 1 mm, .5闪烁计数器前加石墨单色器,续扫描连

即为 Y一+ z,据最小二乘法原理得到下式 根

速度 0 o2) mi得到的谱图经计算机处理给出 . (0/ n;扣除背景后的衍射积分强度。

Q 3,1=∑ (i A一卢z) (o卢)^A Y—P A 0 1。

() 5

由于 Q(,是和届的非负二次函数, Q(, 届)故

3实验原理3 1晶胞参数的测定 .‘

卢) 总是存在的,且 和卢满足并

利用 X射线测量晶胞参数的方法很多,了保为

f一 2 (一一 ) 0 一 台 A z一

证测量精度,们采用新

的外推函数法 .() sn我厂一 i0一

(i0卜‘其中 t范围在 0 3之间。校正后的 s ), n值~

1一一一一 。 Al 1 a

衍射角 o o( -k )其中 0为外推校正值 (一= o 1 f(,1d )O/。,o为实测值 (o 1 d ) k为未知线性外推 0一/ 8,

整理上式得到

因子,可用最小二乘法拟合求得。它3 2硅铝比的测定 .

+ z一弘台

Na分子筛属立方晶系,骨架网络由硅、、 Y其铝氧三种原子构成,中硅和铝处于同一套等效点系其上,即两者的空间位置可以互相取代。其硅铝比是

l∑z+卢 n A A 其解得到方程如下

z一

z

( 7 )

该式为正规方程,解为和届的最小二乘估计,其 …… 此处隐藏:4250字,全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……

NaY分子筛催化剂结构分析.doc 将本文的Word文档下载到电脑

    精彩图片

    热门精选

    大家正在看

    × 游客快捷下载通道(下载后可以自由复制和排版)

    限时特价:4.9 元/份 原价:20元

    支付方式:

    开通VIP包月会员 特价:19元/月

    注:下载文档有可能“只有目录或者内容不全”等情况,请下载之前注意辨别,如果您已付费且无法下载或内容有问题,请联系我们协助你处理。
    微信:fanwen365 QQ:370150219