紫外分光光度计在食品检测中的应用

紫外分光光度计在食品检测中的应用

姓名:冯子健 班级：11食检 学号：20110806152

一．紫外分光光度法测定润肠通便类保健食品中总蒽醌的含量

润肠通便类保健食品主要成分有芦荟、大黄等，而其中共同的成分为蒽醌类化合物，包括芦荟苷、大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚等。我国卫生部对多数保健食品中功效成分的含量测定有质量标准[1] 控制，但目前《保健食品检验与评价技术规范》（2003 年版）[1] 中未涉及总蒽醌的通用检测方法，由于蒽醌化合物较多，单独控制其中一个或几个化合物的含量，难以找到对照品，而且分析成本高且较费时。本文通过测定其总蒽醌的含量可以反应其有效成分的含量，制定总蒽醌的含量限度可以控制润肠通便类保健食品的质量。由于保健食品用法用量及用药效果的不一致，建议总蒽醌含量范围定为5 ～ 40 mg·g － 1。 1 仪器与试药

UV-2600 紫外分光光度计（上海天美科学仪器有限公司）；METTLER AE240 型十万分之一电子天平（德国梅特勒公司）；1，8- 二羟基蒽醌对照品编号为0829-9702，由中国药品生物制品检定所提供，纯度100.0%。御生堂肠清茶（批号100705 和110305）、碧生源牌常润茶（批号01110501 和01110122）、福宁春芦荟胶囊（批号20110403）、维欧美牌维之元胶囊（批号110801）、尤维斯牌芦荟软胶囊（批号110519）、羚锐牌润通茶（批号20110504）、清好牌清畅胶囊（批号20110703 和20110801）、贝兴牌芦荟软胶囊（批号20110701）、斯强牌清康芦荟胶囊( 批号20110601和20110702)、玉竹舒通茶（批号110501）、罗买牌芦荟软胶囊（批号110908 和110408），甲醇为分析纯；其余试剂均为分析纯；水为纯化水 。 2 方法与结果

2.1 检测波长的选择

采用450 ～ 550 nm 扫描模式对1，8- 二羟基蒽醌显色后的溶液进行了紫外光谱扫描，扫描结果：在504 n 处有最大吸收，故选择测定波长为504 nm，结果见图1。

2.2 溶液的制备

2.2.1 对照品溶液的制备 精密称取1，8- 二羟基蒽醌对照品10.51 mg 置50 mL 量瓶中，加适量甲醇超声使溶解，并用甲醇稀释至刻度，摇匀，制得对照品

溶液。

2.2.2 供试品溶液的制备 取研细

后的供试品1 ～ 2 g（必要

时加硅藻土少量），精密称定，置具

塞锥形瓶中，加入甲醇

40 mL，置沸水浴上回流2.5 h，冷

却后转移至100 mL 量瓶中，用甲醇稀释

至刻度，摇匀，过滤，精密量取续滤液

1mL，至25 mL 量瓶中，加氢氧化钠试液10 mL ，加甲醇稀释至刻度，于紫外- 可见分光光度计上在504 nm 波长处测定吸收度。

2.2.3 线性关系考察 精密量取对照品溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 mL 置25 mL 量瓶中，加氢氧化钠试液10 mL，加甲醇稀释至刻度，于紫外- 可见分光光度计上在504 nm 波长处测定吸收度，以吸光度为纵坐标，对照品浓度为横坐标绘制标准曲线，回归方程为：y ＝ 38.78x － 0.008（r ＝0.999 7）

，线性范

围为0.004 2 ～ 0.021 0 mg·mL－ 1。

2.2.4 精密度试验 取同一份对照品溶液，重复测量5 次，吸光度的RSD 为0.07%。

2.2.5 重复性试验 取同一批号的样品6 份，按含量测定项下的方法进行测定，并用标准曲线法计算含量，结果RSD ＝ 1.6% ，结果表明，该方法的重复性较好。

2.2.6 稳定性考察 取同一对照品溶液分别于0、0.5、1、2 h 测定考察，记录吸光度并计算RSD，为1.4%，结果表明，对照品溶液在2 h 内基本稳定。

2.2.7 回收试验 分别取样品斯强牌清康芦荟胶囊（批号20110702）约1.4 g，相应加入1，8- 二羟基蒽醌对照品约5 mg，按“2.2.3”项下方法测定，计算回收率，结果见表1。

2.2.8 检出限试验 采用MDL ＝ kS/b，其中k 为系数3，S 为20 个空白吸光值的标准偏差，b 为斜率，检出限为0.77 μg·g － 1。

2.2.9 样品含量测定 取16 批润肠通便类保健食品，照“2.2.3”项下方法进行测定，结果尤维斯牌芦荟软胶囊（批号110519）、罗买牌芦荟软胶囊（批号110908 和110408）含量低于检出限，结果见表2。

3.1 检测方法比较

福宁春芦荟胶囊的功效成分芦福宁春芦荟胶囊的功效成分芦荟苷的质量标准要求≥ 48.0 mg/100 g，标准要求太低，采用质量标准所附方法芦荟苷检出为2 181.03 mg/100 g，即21.810 3 mg·g － 1，与本法检出结果17.22 mg·g － 1 基本一致，故本法适用于初步控制润肠通便类保健食品中总蒽醌的含量。建议质量标准总蒽醌含量范围定为5 ～ 40 mg·g － 1。

3.2 检测条件优化

总蒽醌常用的UV 法有乙酸镁- 甲醇显色[1-3] 和氢氧化钠- 甲醇[3-4] 显色，本文简化操作，采用氢氧化钠- 甲醇显色后用UV 法对润肠通便类保健食品中的总蒽醌行了含量测定的研究。对1，8- 二羟基蒽醌遇氢氧化钠试液显色后的溶液进行了可见光区的光谱扫描，找到最大吸收，并配制一系列浓度梯度的1，8- 二羟基蒽醌的甲醇溶液，加氢氧化钠试液显色后，在最大吸收波长测定吸光度，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线，紫外- 可见光谱吸收的全程扫描，并采用标准曲线法对其进行了定量测定方法的研究。

二．紫外分光光度法快速测定灵芝样品中三萜类化合物的含量

1 仪器与材料

1. 1 仪器TU -1901 型双光束紫外可见分光光度计( 北京普析通用仪器有限责任公司) . 高效液相色谱仪( Ag ilent 1100 serie …… 此处隐藏：5556字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……