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高考化学大题专题(二) 实验叙述

一、【考点分析】1、了解化学实验常用仪器的主要用途和使用方法。 2、掌握化学实验的基本操作，了解实验室一般事故的预防和处理方法。3、掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法)。4、综合运用化学知识对常见的物质(包括气体物质、无机离子)进行分离、提纯和鉴别。

二、【知识归纳】1、基本化学仪器及其使用（1）容器及反应器：

能直接加热的仪器：试管、坩埚、蒸发皿、燃烧匙

可垫石棉网加热的仪器：烧杯、平底烧瓶、圆底烧瓶、蒸馏烧瓶、锥形瓶 用于盛放物质的仪器：集气瓶、滴瓶、细口瓶、广口瓶

（2）加热器：酒精灯、酒精喷灯、水浴装置（控制一定温度≤100℃） （3）计量器：

①温度计

②天平：粗略称量药品（固体）的质量（精度≥0.1g ）

③滴定管(酸式、碱式)：用于准确量取一定体积的液体或溶液（精度0.01ml ）

④容量瓶：用于准确配制一定体积和一定物质的量的浓度的溶液（精度0.01ml ） 常用规格有50ml 、100ml 、250ml 、1000ml 等 ⑤量筒：用于粗略量取一定体积的液体或溶液（精度≥0.1ml ） ⑥移液管：用于准确量取一定体积的液体或溶液（精度0.01ml ）

（4）过滤(分离)器：普通漏斗、分液漏斗、长颈漏斗（5）干燥仪器：干燥管、干燥器、洗气瓶

（6）夹持(支撑)器：试管夹、铁夹、镊子、坩埚钳、铁圈、三角架、泥三角、石棉网、试管架、漏斗架、铁架台、滴定管夹 （7）连接器：导管(玻璃、橡胶)、胶塞、活塞、接液管(牛角管)

（8）其他：药匙、研钵、玻璃棒、试管刷、冷凝器、滴管、表面皿、水槽、U 形管 2、常用药品的保存及其取用（Ⅰ）化学试剂的存放

(1)存放的原则 依药品状态选口径，依光照稳定性选颜色，依热稳定性选温度，依酸碱性选瓶塞，相互反应不共放，多种情况同时想，特殊试剂特殊放，单独记忆不能忘。

(2)存放例析 ①易被氧化而变质的试剂 活泼金属单质K 、Ca 、Na 等遇O 2或H 2O 都会剧烈反应而变质，一般保存在煤油里，以隔绝空气和水，Li 的密度小于煤油，宜用固体石蜡封存；Na 2SO 3、FeCl 2、FeSO 4、KI 、Na 2S 等平时保存固体而不保存液体，需要液体时现配制；配制FeCl 2或FeSO 4溶液时，试剂瓶内放少量铁钉或铁屑以保持溶液中以Fe 2+为主；苯酚要密封保存。

②因吸收空气中二氧化碳或水蒸气(吸水、潮解、水解)而变质的试剂 如氢氧化钠、石灰水、漂白粉、碱石灰、CaCl 2、电石、P 2O 5、水玻璃、过氧化钠等应密封保存；石灰水要现用现配制；浓H2SO4易吸水变稀，应密封保存；各种试纸一般也应密封保存。

③见光易分解或变质的试剂 如HNO 3、AgNO 3、氯水、AgBr 、AgI 、H 2O 2等，一般应放于棕色试剂瓶中，或用黑纸包裹，置于冷暗处密封保存。

④易燃或易爆试剂 如白磷，少量保存在水中，大量则应保存于密封容器中。切割小块白磷应在水中进行。红磷、硫磺、镁粉等应远离火种，远离氧化剂，置于阴凉通风处。易燃、易爆、挥发性有机物等与强氧化剂(如NH 4NO 3、KClO 3)不能混合存放。 ⑤易挥发或易升华试剂

a ．液溴易挥发、有剧毒，应盛在细口试剂瓶中，液面上加适量水(水比液溴轻，可浮于液溴之上形成“水封”)，瓶口用蜡封好，置于冷暗处。取用时配戴乳胶手套，并有必要的防护措施(取用时宜用长胶头滴管吸取底层纯溴)。

b ．氢氟酸易挥发、剧毒，保存于塑料瓶中。

c ．氨水、浓盐酸、碘、萘及低沸点有机物如苯、甲苯、乙醚等均应装在试剂瓶内加塑料盖密封，放于冷暗处。

d ．氯水、挥发性有机物等亦应避光放冷暗处。

⑥一些特殊物质的保存 强碱、水玻璃及某些显较强碱性的水溶液等不能用磨口玻璃瓶；浓HNO 3、浓H 2SO 4、液溴、溴水、大部分有机物不能用橡胶塞；易风化的物质也应密封存放(如Na 2CO 3·10H 2O 等)。 (3)常用试剂的保存方法 （Ⅱ）药品的取用

(1)固体药品的取用：

(2)液体药品的取用没有说明用量的实验，往往应该取用最少量：液体l mL一2 mL，固体只要盖满试管的底部即可。

(3)常见指示剂的使用各种指示剂在不同pH的溶液中可以显示不同的颜色，以指示溶液的酸碱性。应掌握指示剂的变色范围及测定操作方法。

①取少量待测液，加几滴指示剂，观察颜色变化。

②若使用试纸，不可把试纸伸到溶液中，而是用洁净的玻璃棒蘸取待测液点到试纸上观察(在表面皿上)。红色石蕊试纸遇碱性溶液变蓝；蓝色石蕊试纸遇酸性溶液变红。

③若使用试纸检验气体时，应先把试纸用蒸馏水润湿(可粘在玻璃棒一端)，再靠近待检气体(不可接触溶液或集气瓶口)。

④pH试纸用以粗略地检验溶液的酸碱性强弱，使用时应用洁净干燥的玻璃棒蘸取待测液点于试纸上后，及时与标准比色卡对比，测出其pH。(注意：pH试纸使用时不可事先用蒸馏水润湿!也不可将试纸直接插入待测液中!)

⑤其他用于检验物质所用试纸(使用方法同上)：淀粉碘化钾试纸湿润时，遇强氧化剂变蓝，可用于检验Cl2、O3等；湿润的醋酸铅试纸遇H2S气体变黑，可用于检验微量的H2S气体。

⑥进行中和滴定实验时，宜用酚酞或甲基橙作指示剂，不宜选用石蕊试液。

(4)浓酸、浓碱的使用在使用浓酸、浓碱等强腐蚀性的药品时，必须特别小心，防止皮肤或衣物等被腐蚀。

如果酸(或碱)流到实验台上，立即用适量的碳酸氢钠溶液(或稀醋酸)冲洗，然后用水冲洗，再用抹布擦干。如果只是少量酸或碱溶液滴到实验台上，立即用湿抹布擦净，再用水冲洗抹布。

如果不慎将酸沾到皮肤或衣物上，立即用较多的水冲洗(如果是浓硫酸，必须迅速用抹布擦拭，然后用水冲洗)，再用碳酸氢钠溶液(3％～5％)来冲洗。如果将碱溶液沾到皮肤上，先用较多的水冲洗，再涂上硼酸溶液。

实验中要特别注意保护眼睛。万一眼睛里溅进了酸或碱溶液，要立即用水冲洗(切不要用手揉眼睛)。洗的时候要眨眼睛，必要时请医生治疗。

3、化学基本实验操作

（1）仪器的洗涤冲洗法、刷洗法、药剂洗涤法

选择清洗剂应遵循以下的原则：①选择的清洗液可以溶解污染物。②选择的清洗剂可以和污染物发生反应，使污染物转变成易溶于水的物质。

常见污物的洗涤剂

沾有的物质洗涤用药剂沾有的物质洗涤用药剂

I2 C2H5OH S CS2

Cu,Ag 稀HNO3 MnO2 浓HCl(△)

不溶于水的碱、碳酸盐、碱

稀HCl FeS 稀H2S04

性氧化物

酚醛树脂C2H5OH C6H5OH C2H5OH或NaOH

酯与油脂C2H5OH或NaOH C6H5NO2 C2H5OH

C6H5Br C2H5OH 做完C还原HNO3实验的试管稀HNO3

（2）温度计的使用中学有机化学中使用温度计的实验有三处，它们是：①蒸馏装置②制乙烯③制硝基苯。

实验中要正确使用温度计，关键是搞清使用温度计的目的。

蒸馏装置中温度计是用来指示收得馏分的成分。因此，温度计的水银球就应处在蒸馏烧瓶的支管口处。

实验室制乙烯时，温度计是用来测反应物温度的，所以温度计的水银球应插在反应混合液中。

制硝基苯的实验也要控制温度，温度计的水银球应浸没在水浴中，指示水浴温度。

（3）装置气密性的检查

①基本方法: 如右图(I)(Ⅱ)，把导管一端浸入水中，用双手捂住烧瓶或试管，借手的热量使容器内的空气膨胀，容器内的空气则从导管口形成气泡冒出，把手拿开，过一会儿，水沿导管上升，形成一小段水柱，说明装置不漏气。如果装置漏气，须找出原因，进行调整、修理或更换，然后才能进行实验。

②气密性的特殊检查方法若欲检气密性装置本身明显是一个非气密性装置。如图中漏斗为长颈漏斗时，则第一步骤要处理

成一个密闭体系，如上述装置可先向试管中加水至水没及长颈漏斗下管口，并将右导管连接一导管插入水中(或用弹簧夹夹住)；

第二步，想办法使密封系统内产生压强变化，并以一种现象表现出来。

（4）称量：托盘天平：左物右码

化学实验称量的药品，常是一些粉末状或是易潮解的、有腐蚀性的药品，为了不使天平受到污染和损坏，使用时还应特别注意：

①称量干燥的固体药品前，应在两个托盘上各放一张相同质量的纸，然后把药品放在纸上称量。

②易潮解的药品，必须放在玻璃器皿(如小烧杯、表面皿)里称量。

（5）物质的加热①酒精灯的使用方法向灯里添加酒精时，不能超过酒精灯容积的2/3。

在使用酒精灯时，有几点要注意：绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精，以免失火；绝对禁止用酒精灯引燃另一只酒精灯；用完酒精灯，必须用灯帽盖灭，不可用嘴去吹。不要碰倒酒精灯，万一洒出的酒精在桌上燃烧起来，不要惊慌，应立刻用湿抹布扑盖。

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②给物质加热

酒精灯的灯焰应用外焰部分进行加热。在用酒精灯给物质加热时，需要注意：给试管里的液体加热，也要进行预热，同时注意液体体积最好不要超过试管容积的1／3。加热时，使试管倾斜一定角度(约45。角)。为避免试管里的液体沸腾喷出伤人，加热时切不可让试管口朝着自己和有人的方向。

③水浴加热中学有机实验中有六处用水浴加热：①硝基苯的制取(55℃～60℃)；②乙酸乙酯的水解实验(70℃～80℃)；③酚醛树脂的制备(沸水浴)；④银镜反应(热水浴)；⑤蔗糖水解实验(沸水浴)；⑥纤维素水解实验(沸水浴)。

水浴加热在有机实验中常用，主要原因：一是反应器受热均匀；二是有的反应要求温度要高于室温但又低于100℃；三是有的反应物沸点低，温度过高时，反应物未参加反应便脱离反应混合物。

（6）过滤：（7）蒸发：（8）容量瓶的使用：注意检查漏水（9）萃取与分液：（10）溶液的配制：

4、常见气体及其他物质的实验室制备

（1）气体发生装置

固体+固体·加热固体+液体·不加热固(或液)体+液体·加热

（2）常见气体的制备

制取

气体

反应原理(反应条件、化学方程式) 装置类型收集方

法

注意事项

O2 固体+固

体·加热

排水法①检查装置气密性。②装固

体的试管口要略向下倾斜。

③先均匀加热，后固定在放

药品处加热。④用排水法收

集，停止加热前，应先把导

气管撤离水面，才能熄灭酒

精灯

NH3 向下排

空气法

Cl2 固(或液)

体+

液·加热

向上排

气法

①同上①、③、④条内容。

②液体与液体加热，反应器

内应添加碎瓷片以防暴沸。

③氯气有毒，尾气要用碱液

吸收。④制取乙烯温度应控

制在170℃左右

NO 排水法

C2H4

H2固体+

液·不加

热

向下排

空气法

或排水

法

①检查装置气密性。②使用

长颈漏斗时．要把漏斗颈插

入液面以下。③使用启普发

生器时，反应物固体应是块

状，且不溶于水(H2、CO2、

H2S可用)。④制取乙炔要用

分液漏斗，以控制反应速

率。⑤H2S剧毒，应在通风

橱中制备，或用碱液吸收尾

气。不可用浓H2SO4

C2H2

CO2

NO2 向上排

气法

H2S

说明：①制O2的大试管口处堵棉花，防止固体反应物冲出，药品不能混入易燃物，以免爆炸；

②收集NH3的装置口处堵棉花，阻止NH3的扩散及与空气的对流，以保证所集的NH3的纯度，且容器要干燥；

③制乙炔的反应器(试管)内导气管口处堵棉花，防止反应产生的大量泡沫进入并堵塞导气管；

④制乙炔时不可用启普发生器，应用饱和食盐水代替水；

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⑤有毒气体的制备要注意尾气处理；

⑥制H2宜用粗锌，或在稀H2SO4中加少许CuSO4以加速反应。

（3）气体的收集方法

①排水集气法：凡难溶于水或微溶于水，又不与水反应的气体都可用排水法收集(C12可用排饱和食盐水的方法收集)。

②排空气法：一种是向上排气法，凡气体的相对分子质量大于空气的平均相对分子质量可用此方法；另一种是向下排气法，其气体的相对分子质量小于空气的平均相对分子质量。

（4）气体的净化杂质气体易溶于水的可用水来吸收；酸性气体杂质可用碱性物质吸收；碱性气体杂质可用酸性物质吸收；能与杂质气体发生反应生成沉淀或可溶性物质的，也可作为吸收剂；水为杂质时，可用干燥剂吸收。

以上常用的几种方法，使用原则是吸收剂不与被净化气体反应，只吸收杂质且不产生新杂质气体。常用仪器：干燥管(粗进细出)、U 形管、洗气瓶(长进短出)、硬质玻璃管等。

（5）气体的干燥干燥是用适宜的干燥剂和装置除去气体中混有的少量水分。常用装置有干燥管(内装固体干燥剂)、洗气瓶(内装液体干燥剂)。所选用的干燥剂不能与所要保留的气体发生反应。常用干燥剂及可被干燥的气体如下：

①浓硫酸(酸性干燥剂)：N2、O2、H2、Cl2、CO、CO2、SO2、HCl、NO、NO2、CH4、C2H4、C2H2等(不可干燥还原性或碱性气体)。

②P2O5(酸性干燥剂)：可干燥H2S、HBr、HI及浓硫酸能干燥的气体(不可干燥NH3等)。

③无水CaCl2：(中性干燥剂)：可干燥除NH3以外的其他气体(NH3能与CaCl2反应生成络合物CaCl2·8NH3)。

④碱石灰(碱性干燥剂)：可干燥。

⑤硅胶(酸性干燥剂)：可干燥Cl2、O2、H2、CO2、CH4、C2H4、C2H2(硅胶能吸附水，也易吸附其他极性分子，只能干燥非极性分子气体)。

⑥其他：如生石灰、NaOH也可用于干燥NH3及中性气体(不可干燥有酸性或能与之作用的气体)。

（6）尾气的吸收

（7）几种重要有机物的制备

（8）几种重要无机物的制备

实验名称原理(化学方程式) 现象及结论实验要点及注意事项备注

Al(OH)3的

实验室制

法

白色胶状沉淀①Al3O4与水不作用②

不宜用NaOH溶液代替

氨水③Al(OH)3可溶

于NaOH溶液中

Al(OH)3为两性氢氧

化物

Fe(OH)3胶

体的制备

所制胶体呈红褐

色透明状

①加热蒸馏水至沸腾

②滴入适量饱和

FeCl3溶液③边滴边

振荡(不可搅拌)

①可在FeSO4溶液中

加入Fe屑以防Fe2+被

氧化②也可在所取的

FeSO4溶液中加适量

苯，然后再滴人碱液

Fe(OH)2的

实验室制

法

①先生成白色沉

淀②振荡变灰绿

色③最后变为红

褐色

①用煮沸过的蒸馏水

配制有关溶液②将吸

有NaOH溶液的胶头滴

管尖端插入FeSO4溶

液液

面以下再滴加碱液

银氨溶液

的制备

①先生成白色沉

淀②继续滴加稀

氨水沉淀消失

①在洁净的试管中先

加入适量2％的AgNO3

溶液②逐滴滴入2％

氨水③边滴边振荡直

到沉淀刚好消失为止

①银氨溶液必须随配

随用，不可久置，否

则会生成易爆炸的物

质②剩余银氨溶液要

及时倒掉或加酸处理

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5、物质的分离与提纯

(1)物质的分离：分离是利用两种物质的性质不同，选择不同的方法使两种物质分离开，再恢复至原状态。主要的分离方法可分成物理方法和化学方法两大类。

①常用的物理方法

过滤：用于不溶性固体与液体的分离。蒸发：用于可溶性固体与液体的分离。

结晶：利用不同物质的溶解度不同或溶解度变化不同，分离不同的可溶性固体混合物的方法。

分馏：用于不同沸点的液体混合物的分离。升华：用于易升华的固体与不易升华的固体的分离。

分液

：用于互不相溶的液体分离。

渗析

：用于胶体与溶液的分离。

②常用的化学方法

化学方法是指利用两种物质的化学性质的差异，选用一种或几种试剂使之与混合物中的某一物质反应，生成沉淀，或生成与水不相混溶的液体，或使其中之一反应生成易溶于水的物质，然后再用物理方法分离。常用的化学方法主要有生成沉淀法、生成气体法、氧化还原法、正盐酸式盐相互转化法、离子交换法、不溶物反应溶解法、加热分解法、灼烧转变法等。

（2）物质的提纯(除杂质)：提纯是利用被提纯物质与杂质性质的差异，采用物理方法或化学方法除去杂质。(物理方法同前面物质的分离。) * 化学方法选择试剂的原则①选择的试剂只能与杂质反应，而不能与被提纯的物质发生反应。②所选试剂不能带人新的杂质。

③试剂与杂质反应后的生成物与被提纯物质要容易分离。④提纯过程要尽可能做到步骤简单、现象明显、容易分离。

（3）常见物质分离、提纯的实例

（Ⅰ）常见无机物的分离与提纯

固体：

①溶解、过滤法：例a.MnO2与KCl的分离：采用水溶过滤法。b.除C中杂质CuO c.除Cu中杂质Zn 采用加盐酸溶解、过滤法除杂。

②加热灼烧法：例a.CuO中杂质C，b.MnO2中的杂质C 采用在生气中加奴灼烧送除杂。c.Na2CO3中杂质NaHCO3采用加热法除杂。

③溶解、结晶法：例如分离NaCl与KNO3可根据两物质的含量不同分别采取蒸发结晶法或降温结晶法。

液体：

①萃取法：例从碘水中提取碘可选CCl4做萃取剂进行萃取。②分液法：例分离CCl4和水、分离和水等

③渗析法：例将Fe(OH)3胶体中的FeCl3分离出来。④生成气体法：例除去NaCl溶液中含有的Na2CO3杂质：加适量盐酸。

⑤生成沉淀法：例除去NaCl溶液中的CaCl2杂质：加适量的Na2CO3溶液。⑥氧化法：例除去FeCl3溶液中的杂质FeCl2：通人适量Cl2。

⑦还原法：例除去FeCl2溶液中的杂质FeCl3：加足量Fe粉。⑧正盐酸式盐转化法：例除NaHCO3溶液中杂质Na2CO3：通人适量的CO2。

⑨离子交换法：例除去硬水中的Ca2+、Mg2+：将硬水经过NaR。

常见除杂方法：

①洗气法：例a.除NO中杂质NO2：选用水。 B.除CO中杂质CO2：选NaOH溶液。c.除H2中的H2S杂质：选CuSO4溶液。

d.除CO2中的杂质HCl：选饱和NaHCO3溶液。

e.除SO2中的杂质HCl：选饱和NaHCO3溶液。

②加热法：例a.除N2中的杂质O2：通过红热的铜网。b.除CO2中杂质CO：通过加热的CuO。

③干燥法：例除气体中的水汽。(见气体干燥方法部分)

（Ⅱ）常见有机物的分离与提纯

①蒸馏法：例如乙醇中的杂质水，采用加生石灰再蒸馏，

②分馏法：例如石油的分馏，煤焦油的分馏。

③洗气法：例如除CH4中的杂质C2H4，通入溴水。

④分液法：例如除去CH3COOC2H5中杂质CH3COOH，加饱和Na2CO3溶液再分液。

⑤盐析法：例如硬脂酸钠与甘油的分离，加NaCl盐析。

附：常见物质的分离和提纯装置：如图

6、物质的检验

（1）鉴定与鉴别

鉴定：是指用化学方法来确定未知物质的组成，各组成部分一定要逐一检验出来。鉴定又分为定性鉴定和定量鉴定两种。

鉴别：是用一定的物理或化学方法把两种或两种以上的已知物质一一区别开。一般原则是：①若有n种物质需鉴别，一般检验出n-1种物

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质即可。②方法或试剂选择得越简单越好。条件越简单越好，实验现象越明显、越典型越好。③若无限定要求，一般首先考虑用物理方法，当物理方法无法鉴别时，再考虑用化学方法。④用物理方法时，一般可按观察法一嗅试法一水溶法的顺序进行。⑤用化学方法时，对固体可按加热法一水溶法一指示剂测试法一指定试剂法进行；对液体可按指示剂测试法一指定试剂法；对气体可用点燃法一通入指定试剂法等进行。

检验：是根据所给出的检验某些物质的实验步骤和现象，通过推理判断来确定被检验物质是否存在。

（2）鉴别的常用方法:

（3）焰色反应：Na——黄色；K——紫色（透过蓝色钴玻璃片）

（4）物质鉴别的一般类型：

Ⅰ不用任何试剂鉴别多种物质①先依据外观特征鉴别除其中的一种或几种，然后再利用它们去鉴别其他的几种物质。

②若均无明显外观特征，可考虑能否用加热或焰色反应区别开来。

③若以上两方法都不能鉴别时，可考虑两两混合法，记录?混合后的反应现象，分析确定。

④若被鉴别物质为两种时，可考虑因试剂加入的顺序不同、现象不同而进行鉴别。

⑤无论采用什么方法，若鉴别出一种物质后，可用它作试剂区别余下的其他物质。

Ⅱ只用一种试剂鉴别多种物质此类题中所选择的那种试剂须能分别与被鉴别物反应，产生各种不同的现象才行。

①先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液酸碱性，确定能否选用水或指示剂进行鉴别。

②在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时，可依据“相反原理”确定试剂进行鉴别。即被鉴别的溶液多数呈酸性时，可选用碱或水解呈碱性的盐的溶液作试剂；若被鉴别的溶液多数呈碱性时，可选用酸或水解呈酸性的盐的溶液作试剂。

③被鉴别物的阳离子相同而阴离子不同时，可加入另一种阳离子与上述阴离子反应产生不同颜色的沉淀。如鉴别NaCl、Na3PO4、NaOH、NaNO3溶液可加AgNO3溶液即可鉴别；还可以加入强酸使不同阴离子生成不同的弱酸、不稳定酸、挥发性酸等。若阴离子中有强还原剂，可加入氧化性物质。如NaBr、Na2S、Na2SO3、Na2CO3、Na2SO4五种溶液可加入浓H2SO4即可。

④被鉴别物的阴离子相同，而阳离子不同时，可加强碱或氨水。

⑤被鉴别物中若有能水解的盐，则可选用与其能发生双水解的盐来鉴别。如CaCl2、H2SO4、Al2(SO4)3、Na2SO4四种溶液，可选Na2CO3溶液即可一一鉴别。

⑥常用溴水、新制氢氧化铜、氯化铁溶液等作试剂鉴别多种有机物。

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Ⅲ任选试剂鉴别多种物质

此类题目不限所加试剂的种类，可有多种解法。题目考查的形式往往从众多的鉴别方案中判断最佳方案。其要求是操作步骤简单、试剂选用最少、现象明显。

考查的题型多为简答题，答题时要掌握以下要领：

①选取试剂要最佳：选取的试剂对试剂组中的各物质反应现象要专一，使之一目了然。

②不许原瓶操作：鉴别的目的是为了以后的使用，若原瓶操作，试剂污染，“别”而无用。要有“各取少许”字样。

③不许“指名道姓”，结论的得出来自实验现象，在加入试剂之前，该物质是未知的，叙述时不可出现“取某某物质加入某某试剂……”的字样。一般简答顺序为：各取少许一溶解一加入试剂一描述现象一得出结论。

（5）气体的检验

检验气体是根据气体的特性。一般从①气体的颜色和气味；②水溶液的酸碱性；③助燃、可燃及燃烧现象和产物；④遇空气的变化；⑤其他特性去考虑。

方法有①观察法：对于有特殊颜色的气体如Cl2(黄绿色)、NO2(红棕色)、I2蒸气(紫色)可据色辨之。②溶解法：根据气体溶于水现象的不同区分。如NO2和Br2蒸气均为红棕色，但溶于水后NO2形成无色溶液，Br2形成橙色溶液。③褪色法：如SO2和CO2可用品红溶液区分。④氧化法：被空气氧化看变化，如NO的检验。⑤试纸法：如石蕊试纸，Pb(CH3COOH)2试纸。⑥星火法：适用于有助燃性或可燃性的气体检验。如O2使带火星木条复燃；CH4、C2H2的检验可点燃看现象；CH4、CO、H2则可根据其燃烧产物来判断。还有一些方法如闻气味等，但一般不用。

若几种气体在某些检验方法上显出共性(如红棕色的溴蒸气和二氧化氮气体都可以使淀粉碘化钾试纸变蓝；一氧化碳、甲烷、氢气点燃时，火焰都呈淡蓝色)，则应注意它们之间的差异，用其他实验来进一步验证。(H2、O2、Cl2、NH3、HCl、H2S、SO2、CO2、CO、NO、NO2、CH4、C2H4、C2H2)

（8）常见阴离子的特性及检验：

（9）有机物的检验：

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1．【2015四川理综化学】(13分)(NH4)2SO4是常见的化肥和化工原料，受热易分解。某兴趣小组拟探究其分解产物。

[查阅资料] (NH4)2SO4在260℃和400℃时分解产物不同。

[实验探究]该小组拟选用下图所示装置进行实验（夹持和加热装置略）

实验1：连接装置A-B-C-D，检查气密性，按图示加入试剂（装置B盛0.5000mol/L盐酸70.00mL）。通入N2排尽空气后，于260℃加热装置A一段时间，停止加热，冷却，停止通入N2。品红溶液不褪色，取下装置B，加入指示剂，用0.2000mol/L NaOH溶液滴定剩余盐酸，终点时消耗NaOH溶液25.00 mL。经检验滴定后的溶液中无SO42-。

（1）仪器X的名称是________________。

（2）滴定前，下列操作的正确顺序是_________(填字母编号)。

a．盛装0.2000mol/L NaOH溶液b．用0.2000mol/L NaOH溶液润洗

c．读数、记录d．查漏、清洗e．排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面

（3）装置B内溶液吸收气体的物质的量是__________mol

实验2：连接装置A-D-B，检查气密性，按图示重新加入试剂。通入N2排尽空气后，于400℃加热装置A至(NH4)2SO4完全分解无残留物，停止加热，冷却，停止通入N2。观察到装置A、D之间的导气管内有少量白色固体。经检验，该白色固体和装置D内溶液中有SO32-，无SO42-。进一步研究发现，气体产物中无氮氧化物。

（4）检验装置D内溶液中有SO32-，无SO42-的实验操作和现象是__________.

（5）装置B内溶液吸收的气体是____________.

（6）(NH4)2SO4在400℃分解的化学方程式是______________________.

【答案】（1）圆底烧瓶（2）dbaec（3）0.03 mol（4）取少量装置D内溶液于试管中，滴加BaCl2溶液，生成白色沉淀；加入足量稀盐酸后

沉淀完全溶解，放出无色刺激性气体（5）NH3（6）3(NH4)2SO4△

4NH3↑+ N2↑+3SO2↑ + 6H2O↑

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2．【2015江苏化学】实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛（实验装置见下图，相关物质的沸点见附表）。其实验步骤为：步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1，2－二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60℃，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。

步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。

步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤。

步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。

（1）实验装置中冷凝管的主要作用是________，锥形瓶中的溶液应为________。

（2）步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为_________。

（3）步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的______(填化学式)。

（4）步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是_________。

（5）步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止_____。

附表相关物质的沸点（101kPa）

物质沸点/℃物质沸点/℃

溴58．8 1，2-二氯乙烷83．5

苯甲醛179 间溴苯甲醛229

【答案】（1）冷凝回流，NaOH；（2）AlCl3；（3）Br2、HCl；（4）除去有机相的水；（5）间溴苯甲醛被氧化。

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3．【2015新课标Ⅰ卷理综化学】草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，其K1=5.4×10－2，K2=5.4×10－5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为101℃，易溶于水，受热脱水、升华，170℃以上分解。回答下列问题：

（1）甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象

是

，由此可知草酸晶体分解的产物中

有。装置B的主要作用是。

（2）乙组同学认为草酸晶体分解的产物中含有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、

B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。

①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、______。装置H反应管中盛有的物质是。

②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是。

（3）设计实验证明：

①草酸的酸性比碳酸的强。

②草酸为二元酸。

【答案】（1）有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊；CO2；冷凝（水蒸气、草酸等），避免草酸进入装置C反应生成沉淀，干扰CO2的检验。（2）①F、D、G、H、D、I；CuO（氧化铜）；②H中的粉末有黑色变为红色，其后的D中的石灰水变浑浊；

（3）①向盛有少量NaHCO3溶液的试管中滴加草酸溶液，有气泡产生。②用氢氧化钠标准溶液滴定草酸溶液，消耗氢氧化钠的物质的量是草酸的两倍

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4．【2015浙江理综化学】(15分)某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取。

实验(一) 碘含量的测定

取0.0100mol·Lˉ1的AgNO3标准溶液装入滴定管，取100.00mL海带浸取原液至滴定池，用电势滴定法测定碘含量。测得的电动势(E) 反映溶液中c(Iˉ)的变化，部分数据如下表：

V(AgNO3)/mL15.0019.0019.8019.9820.0020.0221.0023.0025.00 E/mV－225－200－150－10050.0175275300325

实验(二) 碘的制取另制海带浸取原液，甲、乙两种实验方案如下：

已知：3I2＋6NaOH＝5NaI＋NaIO3＋3H2O。

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请回答：（1）实验(一) 中的仪器名称：仪器A，仪器B。

（2）①根据表中数据绘制滴定曲线：

②该次滴定终点时用去AgNO3溶液的体积为mL，计算得海带中碘的百分含量为 %。

（3）①分液漏斗使用前须检漏，检漏方法为。

②步骤X中，萃取后分液漏斗内观察到的现象是。

③下列有关步骤Y的说法，正确的是。

A．应控制NaOH溶液的浓度和体积B．将碘转化成离子进入水层

C．主要是除去海带浸取原液中的有机杂质D．NaOH溶液可以由乙醇代替

④实验(二) 中操作Z的名称是。

（4）方案甲中采用蒸馏不合理，理由是。

【答案】（1）坩埚500mL容量瓶（2）①②20.00mL0.635% （3）①向分液漏斗中加入少量水，检查旋塞处是否漏水；将漏斗倒转过来，检查玻璃塞是否漏水②液体分上下两层，下层呈紫红色③AB④过滤（4）主要由于碘易升华，会导致碘的损失

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