气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用技术

气相色谱-傅里叶变换红外光谱 联用技术

目录 1.引言

2.GC-FTIR系统的结构组成 3.色谱联用系统的工作原理

4.影响GC-FTIR结果的因素和实验条件的

优化 5.GC-FTIR联用技术的应用 6.常用商品GC-FTIR联用系统简介 7.展望

1.引言 色谱法的高灵敏度和高分离效率使色谱法成

为十分理想的分离和定量分析工具。然而， 从定性分析方面看，通常只是利用各组分的 保留特性来定性，这在欲定性的组分完全未 知的情况下进行定性分析就更加困难了。

定性和定结构的分析手段有哪些？ 质谱(MS) 红外光谱(IR)

紫外光谱(UV) 原子吸收光谱(AAS)

等离子体发射光谱(ICP-AES) 核磁共振波谱(NMR)等

其实，在这些定性、定结构的分析仪器

发展初期，为了给色谱分离后的某一纯 组分定性、定结构，人们往往是将色谱 分离后的欲测组分收集起来，经过一些 处理，将欲测组分浓缩和除去干扰物质 后，再利用上述定性、定结构的分析技 术进行分析。这种联用是脱机、非在线 的联用。

脱机、非在线的色谱联用只是将色谱分离作

为一种样品纯化的手段和方法，操作很烦琐， 在收集色谱分离后的欲测组分及收集后的再 处理时也容易发生样品的玷污和损失。因此， 实现联机、在线的色谱联用是分析化学工作 者努力的目标。

红外光谱在有机化合物的结构分析中有着很

重要的作用，而色谱又是有机化合物分离纯 化的最好方法，因此色谱与红外光谱的联用 一直是有机分析化学家十分关注的问题。

红外光谱能够提供极其丰富的分子结构信息，

而且几乎没有两种不同的物质具有完全相同 的红外光谱，所以红外光谱是一种十分理想 的定性分析工具 。

色谱法分离混合物的优点是红外光谱法的弱

点，红外光谱法定性和定结构分析的优点又 是色谱法的弱点，联合这两种方法，把色谱 仪作为红外光谱仪的前臵分离工具 。

在傅里叶变换红外光谱出现以前，由于棱镜

或光栅型红外光谱的扫描速度很慢，灵敏度 也低，色谱与红外光谱在线联用时，往往只 能采用停流的方法，即在需要检测的组分流 动到检测池时使流动相停止流动，然后再进 行红外扫描，以获取该组分的红外光谱图。 这种方法仅对气相色谱和某些正相液相色谱 可行，对反相液相色谱就不行了。

在傅里叶变换红外光谱出现后，由于扫描速

度和灵敏度都有很大提高，解决了色谱和红 外光谱联用时扫描速度慢的最大障碍，使得 色谱-傅里叶变换红外光谱联用有了很大进展。

前一类脱机、非在线色谱联用的目的在于增

强色谱

分析的定性能力，而后一类色谱联用 的目的在于使单一分离模式分不开的复杂混 合物在使用多种分离模式的色谱联合使用后 得到很好的分离。

2.色谱联用系统的结构组成 一种色谱仪器(GC,HPLC,TLC,SFC或CE) 一种称为“接口”(Interface)的装臵 另一种仪器(如：MS,FTIR,FT-NMR,AAS,

ICP-AES以及各种色谱仪器)

因此，接口是色谱联用技术中的关键装臵，

它要协调前后两种仪器的输出和输入间的矛 盾。 接口的存在既要不影响前一级色谱仪器对组 分的分离性能，又要同时满足后一级仪器对 样品进样的要求和仪器的工作条件。

2.1 GC-FTIR系统的结构组成 (1)气相色谱单元，对试样进行气相色谱分

离； (2)联机接口，馏分在此检测； (3)傅里叶变换红外光谱仪，同步跟踪扫描、 检测各馏分； (4)计算机数据系统，控制联机运行及采集、 处理数据。