食品中药物残留检测样品前处理技术进展

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2009年6月第30卷第6期食品研究与开发

综述

食品中药物残留检测样品前处理技术进展

李宏利，徐长庆

（天津市蓟县产品质量监督检验所，天津３０１９００）

摘

要：从兽药（主要指瘦肉精抗生素）在食品中残留引起食品污染的历史背景到上世纪末利用仪器对其残留量实

固相萃取到后期的基质固相分散技术，超临界流体萃取和双相渗施监控作了简要概述。本文从基础大液—液萃取，

析膜分离技术，分别阐述李每种处理方法大适用样品范围和各自的优缺点，使读者对今年来我国检测领域样品前处理技术大飞速发展有了初步的了解。

关键词：药物残留；萃取；提取；净化；富集；瘦肉精；高效液相色谱

PRE-TREATMENTOFTHEDRUGRESIDUESAMPLESINFOOD

LIHong-li,XUChang-qing

（ProductQualityInspectionandSupervisionCentreofTianjin,Tianjin301900,China）

Abspract:Thearticlemakesabriefoutlineonbothfoodpollutioncausedbytheresidueoftheveterinarymedicineremaininginfoodandtheinspectionofitsresiduebyusingtheinstrumentsattheendoflastcentury.Describethechoiceofeachtechnology.Theyareliquid─liquidextraction,solid-phaseextraction,thelatermatrixsolid-phasedispersiontechnology,supercriticalliquidextractionanddouble-phasedialyeerseparationtechnology.Readerscanhavethepreliminaryunderstandingtotherapiddevelopmentofthesamplepre-treatmenttechnologyinChineseexaminationduringtherecentyears.

Keywords:drugresidues;extraction;abstraction;decontamination;gatheringmuscleRefined;highefficiencychromatography

兽药残留引起的食品污染与公众的健康密切相关，20世纪70年代以来，畜牧业生产中抗生素、生长促进剂的广泛使用，使食品中药物残留的问题相当普遍。瘦肉精学名盐酸克伦特罗，为强效选择性β2-受体激动剂，由于添加到饲料中，可促进动物生长，增加瘦肉率，曾经错误地引入。食品中药物残留、瘦肉精分析是实施食品中药物残留监控的基本手段。20世纪

一种常用的提取手段。它对试验条件和仪器要求不高，缺点是浪费有机溶剂，毒性大且产生大量的有机废液。乙酸乙酯：异丙醇(3﹕2)（体积分数），因其毒性最小而成为最常用的萃取溶剂。经典的样品前处理对试样需匀浆、萃取、净化、富集等步骤，方法烦琐，操作时间长，选择性差，满足不了兽药残留分析的发展要求，一些新的样品前处理技术被应用到该领域。林亦芝等[1]和蔡玉枝等[2]开发了测定肉和肉制品中瘦肉精残留量的方法。

80年代发展了免疫分析技术和以高效液相色谱、薄层液相色谱为主的定量技术；90年代研究进展很快，相继建立了大量的分析方法和检测技术，包括气-质联机和液-质联机定量和确证技术。样品的前处理提取方法主要有液-液萃取、固相萃取和基质固相分散技术。

2固相萃取(SPE)

固相萃取是利用固体吸附剂将液体样品中的目

标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，再用洗脱液洗脱达到分离和富集目标化合物的目的。与液-液萃取相比，其优点是：固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂，处理过程中不会产生乳化现象，它采用高效、高选择性的吸附剂，可以净化很小体积的样品

l液-液萃取

在兽药、瘦肉精测定的分析方法中，液-液萃取是

作者简介：李宏利（1977—），男（汉），助理工程师，本科，主要从事产品检验工作。

(50μL～100μL)，能显著减少溶剂用量，既可以用于复

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杂样品中微量或痕量目标化合物的提取，又可以净化、浓缩、富集。实质上它是一种液相色谱分离，所用的吸附剂也和HPLC常用的固定相相同，只是粒度有所区别，一般较粗，40μm即可用，粒径分布要求也不严格，大大降低了固相萃取的成本，易操作。有文献报道以HPLC检测罗非鱼肌肉中磺胺二甲基嘧啶，其样品前处理采用ODS—C18(200mg)柱固相萃取，在

用于相对分子质量较小的化合物的分离和提取。

Fente等[3]利用此技术对动物肝脏、毛发进行分离提取，无需液-液萃取及净化步骤，具有操作简便、节省时间和费用低、提取效率高等特点。肝脏试样克伦特罗加标水平在2ng/g时，以气-质联机法测定的回收率达99.3％。

除上述外，还有一些高效的样品提取净化技术和专门的自动化提取装置，如微波辅助提取、超声波辅助提取、固相微萃取、分子印记技术、吹扫补集、制备色谱法等也在食品中药物残留分析中得到应用。所有上述样品前处理方法各有其特点。固相萃取的应用最为普遍成熟，SPE柱已是商品化产品，可选择的品种多，一次性使用，是目前食品中药物残留分析前处理的主流技术；基质固相分散技术对生物组织样品的处理较有效，但研磨的粒度大小和添装技术的差别可能使淋洗曲线有所差异，方法不易标准化。超临界流体萃取速度快，效率高，几乎不消耗溶剂，但装置价格昂贵，不适合水样分析。

上述的样品提取净化富集方法，并不能全部代表传统的组织匀浆法、振荡法、索氏提取法或液-液萃取法，事实上，在很多情况下，这些新技术对样品的前处理是在经典的方法配合下完成的，但它们反映了食品中药物残留分析样品前处理技术简便高效、高选择性、样品用量少、溶剂消耗少、自动化程 …… 此处隐藏：1727字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……