乙酰乙酸乙酯的制备

乙酰乙酸乙酯的制备

乙酰乙酸乙酯的制备

一、实验目的

1、了解并掌握制备乙酰乙酸乙酯的原理和方法，加深对Claisen酯缩合反应原理的理解和认识。

2、掌握减压蒸馏的原理、装置的安装及实验操作技能。

二、主要试剂和产物的物理常数

折光率

名称

分子量

性状无色液体无色液体

（n20）D1.37201.4190

相对

密度0.9021.021

熔点（℃）-84-43

沸点（℃）76.5～77.5181

溶解度水可溶易溶

乙醇∞∞

乙醚∞∞

乙酸乙酯乙酰乙酸乙酯

88.11130.14

三、主要试剂用量

小量：2.5g（0.11mol）钠，30mL（0.3mol）乙酸乙酯。半微量：0.25g（0.011mol）钠，3mL（0.03mol）乙酸乙酯。

四、实验操作、现象及注意事项

实验操作及现象

（1）在干燥的圆底烧瓶中放入2.5g已切去表面氧化物的金属钠和15mL二甲苯，装上回流冷凝管，加热使钠熔融。稍冷，拆去冷凝管，将烧瓶用塞子塞紧，用力振摇使金属钠成灰色细粒状钠珠，倾斜旋转烧瓶，尽量将壁上附着的钠珠转移到二甲苯液体中，以免氧化。

现象的解释及注意事项

所用的仪器及试剂均须彻底干燥。金属钠切片与称量应迅速，大小以能放入烧瓶为宜。空心塞、冷凝管及烧瓶磨口部分均要涂抹凡士林，以免玻璃腐蚀，使玻璃仪器衔接处“绞住”无法拆除。摇制钠珠是关键：一般采用大一号烧瓶，沿垂直方向用力振摇可得到细小均匀的钠珠。若经振摇无法制得合格的钠珠，可重新加热熔融，再重摇。倾出的二甲苯要用干燥的锥形瓶接受，并倒入指定的回收瓶中，严禁倒入水槽，以免引起火灾，发生意外。乙酸乙酯要重蒸和干燥，含水和含醇量过高都会使产品收率显著降低。

（2）冷至室温后将二甲苯倾出，并迅速加入30mL已干燥过的乙酸乙酯，重新装上带有氯化钙干燥管的冷凝管，反应立即开始。控制反应速度，保持微沸直至金属钠全部作用完毕，此时反应物为桔红色透明液（有时得到黄色沉淀物）。（3）冷却，迅速加入15mL50%的醋酸直至

一定要等金属钠全部反应完全才能加50

乙酰乙酸乙酯的制备

呈微酸性。此时有大量黄色沉淀析出，经不断振摇后沉淀可全部溶解。

%的醋酸中和，否则会发生燃烧。应避免加入过量的醋酸，否则会使乙酰乙酸乙酯在水中的溶解度增加。若沉淀未全部溶解，可加入少量的水使其溶解。

该沉淀一般不影响分液，若实在无法分液，可往分液漏斗加入加适量水，振荡使沉淀溶解，再静置分层。

常压蒸馏到110℃左右，温度太低，低沸点馏分蒸不完全，温度太高则会使乙酰乙酸乙酯部分分解。

（4）将反应物移入分液漏斗，用等体积饱和食盐水洗涤。（此时可能因有过饱和的盐沉淀析出）分液、干燥。

（5）常压蒸出乙酸乙酯，再减压蒸出产品。