ICP的应用,

华南地质与矿产 G ooyadMiea R sucso o t C ia elg n nrl eo r f uh hn e S 文章编号：07— 7 1 2 1 )2~ 0 1一 5 10 30 (0 0 0 07 O

第 2期

电感耦合等离子体原子发射光谱法 (C I P—A S E)测定纯铜中多种杂质元素赵学沛，沙艳梅，明军，忠玲王樊(河南省地矿局第一地质勘查院岩矿检测中心，南南阳 4 3 0 )河 7 0 0

摘要：本文采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定纯铜中的 F、、d C、、 iP、n e P C、 oMn N、b Z、 A、b B、n S A、e C、iMgT、 lT、 g B、rB等 2 ss、 iS、、 g S、 rS、、e A、iH、 eZ、 5种杂质元素，以差减法计算基并

体铜的含量，实现了对试样基体及杂质元素含量的同时测定。以基体匹配法配制工作曲线，有效地消除基体干扰。结果表明该方法对 2 5种杂质元素的回收率在 9 4~13 5, 0 .%相对标准偏差低于 3 0。方法简单、速，定结果满意。 .%快测

关

键

词：电感耦合等离子体原子发射光谱；纯铜；杂质元素文献标识码： A

中图分类号： 6 7 3 05 .1

纯铜材料在工业上应用广泛，微量杂质元素其分的分析是控制产品质量的重要手段。纯铜进行

O t 10 V电感耦合等离子发射光谱仪 pi 20 D ma电荷耦合器件 ( h re—C o l C ag u pe d—D vc称 ei e简

对其性能有明显的影响。因而，其产品中化学成 (国 P riEme公司 )对美 ekn l r。

分析时，用国家标准 G/52采 B T 1 1—20操作复 C D)测器， 08 C检波长范围 10~ 7 0 n 1 0 m。工作条件杂，测周期较长；文献¨道用电感耦合等为：率 10,离子体气体流量 1/ i,检有报功 30W等 5L rn辅 a

离子体原子发射光谱 (C A S法同时测定部分助气体流量 0 I mi,雾化器气体流量 IP— E ) .2 Z n杂质元素；随着纯铜在电子、空、天等领域的 0 8L ri,但航航 ./ n观测距离 1泵流量 1 5m/ i, a 5mm, . lm n溶广泛应用，纯铜的杂质检测提出更

多的项目要液提升量 15m/ n,数延迟时间 3,对 . lmi读 0s自动积分求。本实验采用 I P—A S法同时测定 F、 C、时间 1~5 S重复次数 3次。 C E e P、 d ,Co Ni b1Zn 1 Mn 1P As b S Bi n Ag e、、S、 S S S Cr i

12标准溶液和主要试剂 .

MgT、 IT、 g B、 r B等 2、e A、iH、 e Z、 5个杂质元素，以基

单元素标准储备液：e P C、 oMn N、b F、、 d C、、 iP、

体匹配法消除基体效应的影响，品溶解后可直接 Zn、、S Bi S S、Ag、 e、Cr Si Mg、样 As b、、 n、 S、、 Te、A1 T、、 i进样，合金及高纯样品中杂质元素分析的简便、 Hg B、r B均为 1g,级稀释至 1/。是 、 eZ、/L逐 0mg L可靠的方法。 工作曲线用标准溶液配制：据样品待测杂质根元素的大致含量范围，铜基体溶液 (度为将浓

1实验部分 1 1仪器及工作条件 .收稿日期：0 0—0 21 2~0 7

5 gm1和各元素标准溶液按以下系列移人五个 0m/ )1 0ml量瓶中， 0容以水稀释至刻度，匀，混待用。配

制成 0 6 o L H O . 3 m l N介质的混合标准溶液 f( gL,/:F 、 d o Mn N、 b Z、 s b B、 m e P C C、 i P、 n A S、 iS S n、 Ag、 e S Cr S、 g Tel Ti iM A1 Hg Bel r B 0 Z、

作者简介：赵学沛( 9 8,, 16一)男工程师，地球化学专业. - a Em i ls a a me9 6 s h . o h y n i 6@ o u e m

0 0、.、.、 .。标准溶液中铜基体浓度为： .5 0 10 5 10)

ICP的应用,

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华南地质与矿产

21 00拄

50 0mg LX 7= 48 0m/ 0 / 9% 5 g L所用酸均为优级纯或 MO S级试剂；实验用水为超纯去离子水。1 3试样的制备 .

称取纯铜试样 0 5 0 . 0 0 g于 2 0 m烧杯中， 5 l加入 0 5m ./ . l 5g L甘露醇溶液、 1 )酸 3 1 2 (+1硝 0m。

骥

将烧杯置于低温电热板上加

热溶解，发至 3~蒸 5m,下， l取用少量蒸馏水冲洗烧杯壁，热溶解盐微类，下冷却，入 10m容量瓶中，取移 0 l用水稀释至刻度，摇匀。14测定方法 .——◆_ B -—_卜 1

甘露醇/ L mP——一 As——一 S b

图 1甘露醇加入量对测定硼元素谱线强度的影响 F g 1T e i f e c fip t mo n fma n tl n t esr n t i. h l n eo u n u n a u to n i te gh oo h o p cr l i eo o o fs e t n fb rn al

() 1建立多元光谱拟合 ( F文件：扫描方 MS )用式，分别收集空白、析物、扰元素溶液的谱图。分干 分析物浓度为 10倍于检出限以上， 0干扰物浓度为分析过程中可能遇到的最高浓度，然后在 MS F编辑窗O O O 0 O O

2 3分析线和观测方式的选择 .

本方法中每种待测元素都有多条灵敏线。参

始 0 口中显示收集M到的谱图， 0每个元素的作用[白考仪器中所提供的各待测元素分析线的信背比及设定空

通过试验最终确 ( )分析物 ( )干扰物 (), b、 a、 i]建立 M F模型文件。受干扰情况分别选择多条分析线， S

不受干扰的各待测元素分析线，见 () 2利用该 MS F文件作常规分析，件可以不定了信背比大、文断修改直至合理。 ( )试样和标准溶液进行 IP—A S测定， 3将 C E 由计算机将测定结果打印输出。表 1。

本试验经过对纯铜中待测元素的光谱图分析， 并用多元光谱拟合法校正光谱干扰，过试验最终通

确定了光谱干扰少、确度高的各待测元素观测方准

2结果与讨论2 1甘露醇溶液的加入量 .

式( 1。表 ) 2 4共存元素的干扰与校正 .

基体铜的干扰利用匹配法配制工作曲线，有效纯铜中含硼量极少，且是易挥发元素。甘露醇地消除基体干扰。溶液中其它如 F、、 o M、 i ePC、 nN、 有络合硼的作用，使微量硼在样品溶解过程中不易 Zn、、S As b、Bi S …… 此处隐藏：5053字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……