气相色谱法测农药残留

药学二班

有机磷农药作为一种高效、广谱的杀虫剂 ,在蔬菜、 水果中得到广泛应用 ,但其急性毒性强 ,在蔬莱、水 果中的残留易引起食物中毒 ,因此有必要找到一个样 品前处理简便、快速且准确的测定方法。现在采用微 量化学法和固相萃取技术,建立了气相色谱法同时测 定蔬菜、水果中10种有磷农药残留量的方法。

目录仪器与试剂 1.材料与方法 气相色谱条件 测定步骤 线性与检测限 2.结果与讨论

回收率与精密度实验

3.结论

仪器与试剂气相色谱仪,配火焰光度检测器(FPD);氮吹 仪;固相萃取真空抽滤装置;离心机:4000 r/min。 乙酸乙酯、正己烷、丙酮、无水硫酸钠均为 色谱纯 ;水为蒸 馏水; 3ml活性炭小柱 (SUPELCLEAN ENV I- CARB) ; 10种有机磷农药 (甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、 乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟 硫磷、 三唑磷 )标准品

气相色谱条件

色谱柱:DB1701石英毛细管柱,30 m × 0.153 mm (内 径 )×1.0μ m (膜厚 );色谱柱温度:140℃(保持 2 min),10℃/min升至 200℃, 2℃/min升至 254℃;检测 器温度: 250℃;进样口温 度 250℃;载气: 99.999%高 纯氮气,流速 5.0 ml/min;空气15ml/min;氢气 75ml/min;尾吹气10ml/min;进样量2ul;定量方法：峰 面积外标法定量。

测定步骤称取2.0g粉碎样品于10ml塑料管中,加入1ml蒸馏水 和无水硫酸钠1g,在混匀器上混匀1min,再加入5ml乙 酸乙酯 ,在混匀器上充分混匀2min,以4000r/min的速 率离心4min,取出上清液。残渣再用3ml乙酸乙酯提取 2次,合并3次提取液,于氮吹仪上40℃浓缩至1.0 ml,再 过活性炭柱净化。将活性炭小柱安装于固相萃取真空 抽滤装置上,用1ml乙酸乙酯淋洗小柱3次,将浓缩过的 提取液过活性炭小柱,再用1ml正己烷 :丙酮 (2: 1)的 混合液淋洗2次 ,收集全部洗脱液,于氮吹仪上 40℃浓 缩至1.0ml,供气相色谱分析。(色谱图见图1)

线性与检测限

分别准确吸取一定量的标准溶液,用乙酸乙酯配制成 一系列标准混合溶液,浓度在 0.02~2.00mg/L之间, 在上述色谱条件下用气相色谱仪进行分析,以峰面积 对质量浓度作线性回归分析,结果见表1。根据3倍信 噪比结合检测方法计算出最低检出限。

由表1可见,该方法灵敏度高,线性良好,完 全符合农药 残留分析的要求。

回收率与精密度试验采用空白添加标准品方式,在三个浓度水平进行 添加,按1.3节的操作步骤在不同时间进行6次试 验,测定结果见表2。从表2可知,当添加水平为 0.02~1.0 mg/kg时,本方法的加标回收率为 70.12%~118.85% ,相对标准偏差为2.1%~15.8, 满足农药残留分析的要求。

结论综上结果表明该方法具有分离效果好,准 确度高 ,操作简便快速的特点,能够很好地 适用于蔬菜、水果中的有机磷农

药检测。

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