高分子物理实验讲义

实验一 偏光显微镜法观察聚合物球晶形态

一、实验目的

1. 了解偏光显微镜的基本结构和原理。

2. 掌握偏光显微镜的使用方法和目镜分度尺的标定方法。

3. 用偏光显微镜观察球晶的形态，估算聚乙烯试样球晶的大小。

二、实验原理

球晶是高聚物结晶的一种最常见的特征形式。当结晶性的高聚物从熔体冷却结晶时，在不存在

应力或流动的情况下，都倾向于生成球晶。

球晶的生长过程如图1-1所示。球晶的生长以晶核为中心，从初级晶核生长的片晶，在结晶缺

陷点发生分叉，形成新的片晶，它们在生长时发生弯曲和扭转，并进一步分叉形成新的片晶，如此

反复，最终形成以晶核为中心，三维向外发散的球形晶体。实验证实，球晶中分子链垂直球晶的半

径方向。

图1-1 聚乙烯球晶生长的取向

(a) 晶片的排列与分子链的取向(其中a、b、c轴表示单位晶胞在各方向上的取向)

(b) 球晶生长 (c) 长成的球晶

用偏光显微镜观察球晶的结构是根据聚合物球晶具有双折射性和对称性。当一束光线进入各向

同性的均匀介质中，光速不随传播方向而改变，因此个方向都具有相同的折射率。而对于各向异性

的晶体来说，其光学性质是随方向而异的。当光线通过它时，就会分解为振动平面互相垂直的两束

光，它们的传播速度除光轴外，一般是不相等的，于是就产生两条折射率不同的光线，这种现象称

之为双折射。晶体的一切光学性质都是和双折射有关。

偏光显微镜是研究晶体形态的有效工具之一，许多重要的晶体光学研究都是在偏光镜的正交场

下进行的，即起偏镜与检偏镜的振动平面相互垂直。在正交偏光镜间可以观察到球晶的形态，大小，数目及光性符号等。

当高聚物处于熔融状态时，呈现光学各向同性，入射光自起偏镜通过熔体时，只有一束与起偏

镜振动方向相同的光波，故不能通过与起偏镜成90°的检偏镜，显微镜的视野为暗场。高聚物自熔

体冷却结晶后，成为光学各向异向体，当结晶体的振动方向与上下偏光镜振动方向不一致时，视野

明亮，就可以观察到晶体。

图1-2画出了一轴晶一个平行于它的光轴Z的切面。这类晶体有最大和最小两个主折射率值。

假设光波振动方向平行于Z轴时，相应的折射率为最大主折射率，垂直于Z轴时，相应的折射率为

最小主折射率，并分别用Ng和Np表示。那么，当入射光振动方向与Z轴斜交时，折射率递变于Ng

和Np之间。不难理解，在这个晶体切面上我们可以用长短半径各为Ng和Np的一个椭圆（图1-2）

来表示在该切面上各个不同方向的光振动的折射率。也可以用类似的方法处理其他方向的切面。

图1-2 晶体切面图

看置于正交偏光镜间晶体的光学性质。当光通过起偏镜时，它只允许在一定平面内振动的光通

过（如图1-2的pp），光从起偏镜出来后。进入到晶体的光线发生双折射，分解形成振动方向分别平

行于椭圆长、短半径的两条光线x和y，折射率分别为Ng和Np。从晶体出来后，光线继续在这两个

方向上振动；但随后要遇到的检偏镜只允许具有振动aa的光线通过，光x分解为沿xa和xp振动的

两条光，光线y也分解为沿ya和yp振动的两条光，xa和yp为检偏镜所消光，而xa和yp通过检偏镜

能发生相互干涉。因为合成光的强度与合成光振幅的平方成正比，

式中A为入射光的振幅，α是晶片内振动方向与起偏镜方向的夹角，转动载物台可以改变α，当α

＝π/4，3π/4，5π/4，7π/4， 时，光的强度最大，视野最亮。如果晶体切面内的两振动方向与上下偏

光镜的振动方向成45°角，即α＝45°，此时晶体的亮度最大，当α＝0，π/2，π，3π/2， 时，I=0，

视野全黑，如果晶体切面内的振动方向与起偏镜（或检偏镜）的振动方向平行时，即α＝0，则晶体

全黑，当晶体的轴和起偏镜的振动方向一致时，也出现全黑现象。在正交偏光镜下，晶体切面上的

光的振动方向将产生消光或近于消光，它们互相正交而构成黑十字，即Maltese干涉图。如1-3，1-4

所示。

图1-3 全同立构聚苯乙烯球晶的偏光显微镜照片 图1-4 聚乙烯球晶的偏光显微镜照片

用偏光显微镜观察聚合物球晶，在一定条件下，球晶呈现出更加复杂的环状图案，即在特征的

黑十字消光图象上还重叠着明暗相间的消光同心圆环。这可能是晶片周期性扭转产生的。如图1-5

所示。

图1-5 带消光同心圆环的聚乙烯球晶偏光显微镜照片

三、仪器和试剂

偏光显微镜(如图1-6所示)；熔融装置；结晶装置；镊子；载玻片；盖玻片；聚乙烯。

图1-6 偏光显微镜

1. 仪器底座； 2.视场光阑（内照明灯泡）；3.粗动调焦手轮；4.微动调焦手轮； 5. 起偏器；

6.聚光镜；7. 旋转工作台（载物台）； 8. 物镜； 9. 检偏器；10.目镜；11. 勃氏镜调节手轮

四、实验步骤

1. 熔融法制备聚合物球晶。将载玻片、砝码等放在220℃的电炉上恒温5min。在栽玻片上放一

小粒聚乙稀样品，待样品熔融10min后，盖上盖玻片，压上砝码压成薄膜，再恒温5min.。然后迅速

转移至120℃的加 …… 此处隐藏：8662字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……