明矾中Al含量的测定

太原师范学院

设计性实验报告

题 目： 明矾中铝含量的测定 课程名称： 分析化学实验 姓 名： 薛 芬 学 号： 2007122134 系 别： 化学系 专 业： 应用化学 班 级： 072班

指导教师（职称）： 袁 雯（教授）

实验学期： 2008 至 2009 学年 第一 学期

明矾中铝含量的测定

薛芬

﹙化学系, 应用化学, 072班, 学号2007122134﹚

摘要 明矾中铝含量的测定，不宜采用直接滴定法。因为Al3+对二甲酚橙指示剂有封闭作用，且Al3+与EDTA络合缓慢，需要加过量EDTA并加热煮沸，络合反应才比较完全，且在酸度不高时，Al3+水解生成一系列多核氢氧基络合物，如［Al2(H2O)6(OH)3］3+，［Al3(H2O)6(OH)6］3+等，即使将酸度提高至EDTA滴定Al3+的最高酸度，仍不能避免多核络合物的生成。铝的多核络合物与EDTA络合缓慢，且络合比不恒定，对滴定不利。为避免上述问题，可采用返滴定法。如先加一定量过量的EDTA标准溶液，在pH≈3.5时，煮沸溶液，由于此时酸度较大，故不利于形成多核氢氧基络合物，又因EDTA过量较多，故能使Al3+与EDTA络合完全，络合完全后，调节溶液pH至5～6，（此时AlY稳定，也不会重新水解析出多核络合物），加入二甲酚橙，即可顺利的用Zn2+标准溶液进行返滴定。该测定方法简便易行且准确度较高，基本符合实验要求。 关键词 明矾[KAl(SO4)2·12H2O]，返滴定法，酸度，二甲酚橙指示剂，铝，EDTA（Y）溶液

1 引言

KAl(SO4)2·12H2O俗称明矾或白矾，是一种无色透明的晶体，其溶液呈弱酸性，常用作净水剂、食品添加剂，在工农业、食品加工业中有着重要的作用。

目前国内外测定食用明矾中铝的含量主要有三种方案：

第一种方案是直接滴定法:即DCTA（环己烷二胺四已酸）在室温下与Al3+迅速定量络合。这种方法操作简便，但所使用的DCTA价格比较昂贵[1]。

第二种方案为置换滴定法：此法用于测定像合金，硅酸盐，水泥和炉渣等复杂试样中铝的含量，以此提高选择性 。在pH=3-4时，加入定过量的EDTA溶液煮沸使Al3+与EDTA充分配合，冷却后调PH至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn标准溶液滴定过量的EDTA（不记体积）至微红色，然后加入过量的NH4F，加热至沸，使AlY－与F－之间发生置换反应，并释放出与Al配合的EDTA，然后用Zn标准溶液滴定，直至锥形瓶中颜色变为紫红色，即为终点 [2]。

AlY＋6F＋2H = AlF6＋H2Y

第三种方案为返滴定法：此法用于简单试样如明矾，氢氧化铝，复方氢氧化铝片，氢氧化铝凝胶等药物中铝含量的测定。由于Al3+ 易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢，且Al3+ 对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝。加入定量且过量的EDTA标准溶液，先调节溶液pH至3~4，煮沸几分钟，使A13+ 与EDTA络合反应完全。冷却后，再调节溶液pH至5~6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+ 标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点 [3]。

第四种方案为分光光度法：此法的测定条件是在pH = 7时,铝在十六烷基三甲基溴化铵和聚乙二醇辛基苯基醚溶液(OP乳化剂)存在下,与铬天青S反应生成绿色的四元混合胶束,于630 nm处比色定量。其中对样品进行处理：将粉丝剪碎后,于85℃烘箱中干燥2h,取出冷却至室温后,准确称取2.00 g样品于瓷坩埚中,加入少量水浸润,置于电炉上慢慢炭化至不再冒烟,再于550℃电阻炉中灰化4h,冷却后取出,用10mL (1+5)盐酸溶液溶解灰分,转移至100mL容量瓶中,用蒸馏水定容。标准曲线绘制及样品测定：取1.00mL样品溶液于25mL比色管中,加入2mL 1%氨水液。另取7支25mL比色管,依次加入0.10、0.25、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00mL铝标准

－

－

+

3－

2－

3+

2+

使用液,即含有铝0.10、0.25、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00μg ,分别加入1mL 1%氨水溶液。然后在标准管和样品管中分别加入1mL 1%的抗坏血酸溶液，1mL 1.0g/L的铬天青S溶液,混匀后再加入1mL (3+100)OP乳化剂,1mL 3.0g/L的十六烷基三甲基溴化铵溶液，2mL 200g/L的乙酸铵缓冲液,加蒸馏水至25mL,混匀。室温放置30 min后,于分光光度计上,用1cm比色皿以试剂空白为参比在630nm处测量吸光度值。

第五种方案为重量分析法：精确称取三份明矾试样（2g左右）与250mL的烧杯中，按如下方法处理：

加热溶解烧杯中的明矾试样，直至溶液澄清。调节pH=3~9。往烧杯中滴加0.2mol/L的8-羟基喹啉至过量，此时溶液产生沉淀。

Al3+ +3C9H7ON ＝Al(C9H6ON)3 ↓+3H+

抽滤分离沉淀，将沉淀定量转入瓷坩埚中，高温灼烧1小时后，置于干燥器中冷却，分析天平生恒重至相邻两次质量差为2mg。称得的质量即为Al2O3的质量[5]。

比较上述五种方案可知，第三种方案操作简便易行且准确度较高，故本实验采用第三种方案返滴定法：即先调节溶液pH至3~4，加入定过量的EDTA溶液，煮沸，冷却，再调节溶液pH至5~6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+ 标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色。

[4]

2 实验原理

明矾KAl(SO4)2·12H2O中Al的测定，可采用EDTA配位滴定法。由于Al3+ 易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢，且Al3+ 对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝，加入定量且过量的EDTA标准溶液。 …… 此处隐藏：5202字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……