二氧化硫监测的光纤传感方法研究

摘　要:提出一种用于监测二氧化硫的光纤传感方法,该方法以光化学氧化的n型多孔硅作为传感材料和蓝光发光二激管作为激发光源,通过微型光纤光谱仪测量二氧化硫气氛中多孔硅的光致发光猝灭程度,从而获取二氧化硫含量信息;依据半导体电化学和固体光谱学理论分别讨论n型多孔硅形成和二氧化硫传感的基本原理,采用红外光谱仪研究光化学氧化的n型多孔硅化学组成,并进一步开展二氧化硫光纤传感实验,证明光化学氧化的n型多孔硅在传感过程中稳定性高、可逆性好,其光致发光峰强度随二氧化硫浓度增加而减小,多孔硅荧光峰强度对二氧化硫浓度的线性响应范围为10×10-6～10000×10-6,检测限为10×10-6;可形成一种便携、全固态的二氧化硫光纤传感器1

关键词:二氧化硫;多孔硅;荧光猝灭;光纤传感器中图分类号:X830.1　　　　文献标识码:A　　　　文章编号:100424213()012005125

0　引言

作为一种重要的大气污染物质,二氧(SO2)不仅对人体健康、植物、成危害,(物、氯化氢、的酸雨,[1]1目前,测量SO2浓度主要有盐酸副玫瑰苯胺分光光度法、钍试剂分光光度法、碘量法、离子色谱法、定电位电解法、恒电流库仑滴定法、电导率法等短期测试方法和紫外脉冲荧光法、非分散红外吸收法、紫外吸收法等连续监测方法[2]1但是,由于这些测量方法需要吸收液吸收SO2后再借助大型仪器分析或采用昂贵而复杂的在线监测系统,难以大规模应用,迫切需要廉价、快速、小型化、能够在线监测的SO2传感技术[325]1

光纤传感器具有灵敏度高、体积小、重量轻、结构简单、抗强电磁干扰、防爆、光路可挠曲、便于与计算机连接等一系列优点,因此,许汉英等针对葡萄酒中游离SO2含量测定问题,提出以奎宁作为荧光试剂,开展高灵敏度SO2光纤传感器研究工作,通过测量、分析其荧光信号,表明该传感器线性响应范围为3.1×10-7～7.8×10-5mol/L,检测限为1.6×10-7mol/L,但其信号测量仍采用荧光分光光度计,不具备便携能力1由于光化学氧化的p型多孔

2、

(氧气、碳氧化物、硫)不干扰测量等特征[729],是一种用于全固态SO2光纤传感器的潜在敏感材料,但由于该p型多孔硅稳定性较差,传感过程中存在荧光峰红移问题,难以满足环境监测需要[10211]1对此,本文拟以n型单晶硅作为基底材料,采用电化学方法形成多孔硅并光化学氧化后作为SO2敏感材料,与蓝光发光二极管(LED)、微型光纤光谱仪等构成传感系统,进而评价其

SO2传感性能1

1　实验原理

1.1　n型多孔硅的形成

多孔硅的形成过程较复杂,形成机理仍存在争论1一般认为,半导体材料单晶硅与含氢氟酸(HF)的电解液之间的界面为Schottky接触,当其连接到外电源正极并进行阳极氧化时,存在如下反应

-Si+6F-+4h+=SiF26

[6]

即硅的电化学溶解过程需要向单晶硅/电解质溶液界面提供空穴1但是,对于n型单晶硅而言,阳极氧化所加电压使Schottky接触为负偏,对空穴供给过程有阻碍作用,使一定电压范围内的电流密度非常小,导致多孔硅形成困难1由于光照n型单晶硅可以激发产生大量空穴和增大阳极氧化电流密度,因此光照是n型单晶硅形成多孔硅的必要条件,如图11

在电化学阳极氧化开始时,n型单晶硅表面的原子全部被氢饱和,若第一个空穴到达表面硅原子处,腐蚀液中F 在空穴的协助下可取代Si2H键上

国家自然科学基金(20007006)和中国博士后科学基金资

助

Tel:023265106558　Email:xuemingli@收稿日期:2006208203

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