黄连中小檗碱的提取和鉴定(设计性实验)

碱。如果于水溶性的季铵式小檗碱水溶液中加入过量的碱，则生成游离小檗碱的沉淀，称为醇式小檗碱。如果用过量的氢氧化钠处理小檗碱盐类则能生成溶于乙醚的游离小檗碱，能与羟胺反应生成衍生物，说明分子中有活性醛基，称为醛式小檗碱。小檗碱的提取方法主要有溶剂法（包括水或水－有机溶剂法、醇－酸水－有机溶剂法、碱化有机溶剂法）、离子交换树脂法、沉淀法等，通过生物碱特有的沉淀反应和显

色反应对其进行鉴别。

N+

O

小檗碱的结构式 OCH3OCH3

四、仪器和试剂

1.仪器与材料： 100mL园底烧瓶、冷凝管、50mL、100mL烧杯各1只，10mL、25mL量筒各1个，铁架台1个、漏斗1个、滤纸若干、滴管1个、蒸发皿、小试管三支等。

2. 试剂与原料：黄连粉2.0g，体积分数为95%的乙醇15mL，浓HCl10mL、蒸馏水、碘化铋钾试液、碘碘化钾试液、硅钨酸试液等。

五、实验内容

1.小檗碱的提取

称取黄连粉4.0g 安装球形冷凝管 1.5h后 放置十分钟 放入100ml圆底烧瓶加热回流抽滤，滤液 加入20ml 95%乙醇 水浴加热回流 (75℃—85℃) 撤掉酒精灯 放入蒸发皿中

水浴加热蒸发乙醇 加热、溶解、过滤

加入35ml 10%醋酸滤液中加浓盐酸至出现浑浊 浓缩至棕红色糖浆状 （PH=1）

放置、冷却、析晶

得精制小檗碱 重结晶