第六章气相色谱分析法

时间：2025-05-08

第六章气相色谱分析法

2012-6-25

目录 ★

★

§6-1 §6-2 §6-3 §6-4 §6-5 §6-6 §6-7 §6-8 §6-9

概述气相色谱分析理论基础固定相气相色谱分离操作条件的选择毛细管柱气相色谱法简介气相色谱检测器气相色谱定性鉴定方法气相色谱定量测定方法高效液相色谱分析法简介2

2012-6-25

§6-1 概述一、色谱法简介(chromatography)

色谱法又名色层法、层析法，是一种用以分离、分析多组分混合物质的极有效的物理及物理化学分析方法。

原理：利用混合物中各组分在两相中具有不同的分配系数(或吸附系数，渗透性等),当两相作相对运动时，各组分在两相中进行多次反复地分配，以达到分离的目的。

色谱分析法：色谱法应用于分析化学中，并与适当的检测手段相结合时，就构成了色谱分析法。通常所说的色谱法即指色谱分析法。

2012-6-25

二、色谱法的发展史色谱法这种分离技术的应用已有一百多年的历史了。意识到它对分离、分析的作用和意义的第一人是俄国植物学家茨维特( Tswett )。

1901年，茨维特认识到色谱法对分离分析具有重大价值。

1903年，在华沙自然科学学会生物学分会会议上，茨维特在其发表的文章(On a new category of adsorption phenomena and their application on Biochemical analysis)中提出应用吸附原理分离植物色素的新方法。

2012-6-25

1906年，Tswett发表了他的实验结果，他为了分离植物色素，将植物绿叶的石油醚提取液倒入装有碳酸钙颗粒的玻璃管中，并用石油醚自上而下淋洗，由于不同的色素在碳酸钙颗粒表面的吸附力不同，随着淋洗的进行，不同色素向下移动的速度不同，形成一层层不同颜色的色带，使各色素成分得到了分离。他将这种分离方法命名为色谱法(chromatography)。

1907年，茨维特在德国生物会议上第一次向人们公开展示了采用色谱法提纯的植物色素溶解液及其色谱图—— 显示着彩色环带的柱管。5

2012-6-25

在此后的20多年里，几乎无人问津这一技术。

1931年，Kuhn(库恩)等用同样的方法成功地分离了胡萝卜素和叶黄素，从此，色谱法开始为人们所重视，此后，相继出现了各种色谱方法。 1955年，出现了第一台商业化的气相色谱仪。在我国，气相色谱法起步于1954年；1960年研制并生产了最早的成型仪器；1980年大规模生产。在分析化学领域，色谱法是一个相对年轻的分支学科。早期的色谱技术只是一种分离技术而已，与萃取、蒸馏等分离技术不同的是其分离效率高得多。

当这种高效的分离技术与各种灵敏的检测技术结合在一起

后，才使得色谱技术成为最重要的一种分析方法，几乎可以分析所有已知物质，在所有学科领域都得到了广泛的应用。从1937年—1972年，色谱法先后在12次诺贝尔奖获奖项目的研究工作中起过关键的作用。(化学-9;生理学和医学-3)。6

2012-6-25

三、色谱分析法的分类名词术语：

分离柱：色谱法中起分离作用的柱。(色谱柱) 固定相(stationary phase) :固定在柱内的填充物。在色谱分离中固定不动、对样品产生保留的一相。

流动相(mobile phase):沿着柱流动的流体。与固定相处于平衡状态、带动样品向前移动的另一相。

液相色谱法：以液体作为流动相的色谱法。气相色谱法：以气体作为流动相的色谱法。

2012-6-25

按使用的固定相和流动相的不同分类：气固色谱：流动相为气体，固定相为固体吸附剂。

气相色谱气液色谱：流动相为气体，固定相为液体(涂在担体上或毛细管壁上)。

液固色谱：流动相为液体，固定相为固体吸附剂。

液相色谱液液色谱：流动相为液体，固定相为液体(涂在担体上或毛细管壁上)。