纳米二氧化铈的制备方法研究

时间：2025-05-12

20纳米二氧化铈的制备方法研究

纳米二氧化铈的制备方法研究

李秀珍*　潘湛昌　肖楚民　张环华

(广东工业大学轻工化工学院)

　　　摘　要　利用均匀沉淀法、溶胶-凝胶(Sol-Gel)法、电化学法制备不同晶粒尺寸的

纳米CeO2粉体,用XRD和TEM进行表征。介绍各种方法的特点并进行比较,预

测其研究的发展方向。

　　　关键词　纳米CeO2　沉淀法　溶胶-凝胶法　电化学法　　由于纳米CeO2在发光材料、催化剂、抛光粉、屏蔽紫外线等方面广泛应用,近年来引起众多研究者的兴趣,纳米CeO2的制备和性能研究已成为一个迫切需要解决的课题

[1～2]

　　1.2　Sol-Gel法

　　按照一定的化学计量比称取一定量的Ce(NO3)3 6H2O(分析纯)和柠檬酸(分析纯),用蒸馏水溶解柠檬酸得淡黄色溶液,调节溶液

的pH值。将Ce(NO3)3 6H2O加入此溶液中,待其完全溶解,然后置于一定温度的水浴槽中,让其缓慢蒸发,形成溶胶。溶胶经恒温脱水干燥成半干凝胶,置于烘箱中一定温度下烘干,研磨,再于马福炉中一定温度下焙烧,得黄色CeO2粉末。　　1.3　电化学法

　　配制一定浓度的Ce(NO3)3 6H2O(分析纯)和NH4NO3(分析纯),将其按一定比例混合在电解池中,调节溶液的pH值,进行电解。用调节滑线变阻器来获得稳定的电解电流,并用磁力加热搅拌器对溶液进行不停的搅拌,用精密级直流数字电压测量仪测定电解槽的槽压。随着电解的进行,溶液会逐渐变得浑浊,有铁锈色的絮状沉淀生成。反应完全后,断开电路,对电解液进行过滤、洗涤,烘干后研磨得浅黄色CeO2纳米粉末。

　　用Y-4Q型X射线衍射仪(铜靶)进行结构分析,用JEM-100SX型透射电镜观察粒子

。本

文采用均匀沉淀法、溶胶-凝胶(Sol-Gel)法以及电化学法等不同方法制备了纳米CeO2粉体,介绍了各种方法的特点并对不同方法进行了比较和分析,预测了其研究的发展方向。1　实验

　　1.1　均匀沉淀法

　　称取一定量的Ce(NO3)3 6H2O(分析纯),用含有HNO3的温热蒸馏水溶解成无色透明溶液,添加复配的表面活性剂混合液,搅拌均匀,然后在不断搅拌的情况下,加入一定量的氨水,调节pH值到5～6,此时溶液为浅白色,将此溶液置于一定温度的恒温水浴槽中。配制一定浓度的NH4HCO3溶液,以一定流速滴到前面配置的溶液中,过程中不断搅拌,沉淀完全后,静置,抽滤,用温热蒸馏水洗两次,再加入无水乙醇抽提,得到乳白色雪糕状的粘稠固体,然后经干燥、焙烧得浅黄色粉末,即CeO2超细粉。

*,,

《化工装备技术》第23卷第6期2002年

的形态和粒径。2　结果与讨论

　　2.1　不同制备方法对粒径大小的影响

　　对不同方法制备的样品进行XRD分析,结果见图1。由图1可知,所得产物均为单相立方晶系结构的CeO2粉末,其中电化学法制备的样品衍射峰最弱,均匀沉淀法制备的样品衍射峰高而尖锐,Sol-Gel法则居中。这说明由电化学法制备的样品平均粒径最小,沉淀法最大。由Scherrer公式Dhkl= /( cos ),其中 =0.89, =0.1541nm, 为衍射角, 为半峰宽(弧度),计算垂直于(111)晶面的平均晶粒度D111,

所得样品的平均粒径均已达到纳米级。

(a)均匀沉淀法

(b)Sol-Gel法

图1　不同方法制备的样品的XRD图a—电化学法　b—溶胶-凝胶法　c—沉淀法

(c)电化学法

图2　不同方法制备的样品的TEM图

　　2.2　不同制备方法对粒子形态的影响　　对所制备的样品进行TEM分析(图2),均匀沉淀法制备的样品颗粒大且不均匀,有颗粒的团聚现象;Sol-Gel法制得的颗粒虽然稍分散但也不够均匀,且粒径较大;而电化学法所制备的CeO2粒度均匀而细,无团聚现象,平均粒径小于10nm。

　　产生上述现象的原因可能是因为沉淀法和Sol-Gel法需要高温焙烧,而电化学法则不需要焙烧,这样就会避免高温焙烧带来的颗粒团聚问题。

3　不同制备方法的特点及发展前景

　　沉淀法是液相化学合成高纯度纳米粒子采用的最广泛的方法。该方法具有设备简单易行,工艺过程易控制,易于商业化等优点,具有工业推广价值[1]。但该方法在制备过程中,需要经过沉淀、烘干、焙烧等过程,每一个阶段均可导致颗粒长大及团聚体的形成。因此本实验改变了传统工艺,采用添加表面活性剂和逐滴加入沉淀剂的均匀沉淀法。结果发现,团聚现象有所改善,但仍有团聚现象,这是目前迫切需要进一步研究和解决的问题。

　　3.2　Sol-Gel法

　　Sol-Gel法也是制备稀土超细粉体常用的

22动力式分离型热管——热环的研究

动力式分离型热管——热环的研究

陈　东　谢继红

(天津科技大学机械工程学院)

　　　摘　要　热环是用于非相邻冷热源间热量传递或余热回收的节能装置。本文较系统

地介绍了热环的基本原理、特点,以及对热环循环工质、性能指标、工作温度、优化目标函数等的理论分析和三种典型热环装置的实验结果。

　　　关键词　余热回收　传热　热环　热管

余热回收。

　　非相邻冷热源间的热量传递或余热回收是工程实际中广泛存在的一类问题,如各种窑、炉及喷雾干燥塔等装置中,烟气或排风的温度还

1　概述