溶解氧修正法

溶解氧修正法

一：叠氮化钠修正法：

1.试剂

①氟化钾溶液：称取40g氟化钾（KF.2H2O）溶于水中，并定容至100ml，储于聚乙烯瓶中。 ②碱性碘化钾-叠氮化钠溶液：溶解500g氢氧化钠于400ml水中；溶解150g碘化钾于200ml水中；溶解10g叠氮化钠于40ml水中。待氢氧化钠溶液冷却后将三种溶液混合并定容至1000ml，用橡皮塞塞紧，避光保存。

注：叠氮化钠为剧毒物质，需小心使用。

2.步骤：水样含Fe3+干扰测定时，取250ml水样加入1ml氟化钾溶液。用溶解氧反应专用管取一管水样，加入0.05mlR1，0.1ml碱性碘化钾-叠氮化钠溶液，溶解氧固定后加入0.1mlR3。

二：高锰酸钾修正法：

1.试剂

①0.63%高锰酸钾溶液：称取6.3g高锰酸钾溶于水中并定容至1000ml，储于棕色瓶中。1ml

2+此溶液能氧化1mgFe。

②2%草酸钾溶液：称取2g草酸钾（K2C2O4··H2O）或1.46g草酸钠（Na2C2O4）溶于水并稀释到100ml。1ml此溶液大概可还原1.1ml高锰酸钾溶液。

③其他试剂同叠氮化钠修正法试剂

2.步骤

取250ml水样加入0.7ml硫酸，1ml0.63%高锰酸钾溶液，1ml40%氟化钾溶液，混匀，不得产生气泡，放置10min，如紫红色褪尽需加入少许高锰酸钾溶液使5min内紫红色不褪，然后加入0.5ml2%草酸钾溶液，盖好瓶盖颠倒混匀几次，至紫红色于2-10min内褪尽，如不褪，再加入0.5ml草酸钾溶液直至紫红色褪尽，以下步骤同叠氮化钠步骤。

注：加入草酸盐还原过量的高锰酸钾时，草酸盐过量0.5ml一下对测定无影响，如果量多于0.5ml时使结果偏低。当水样水温超过10℃时，应在加入草酸盐溶液前加入0.1ml稀释的硫酸锰溶液（把R1稀释100倍后的溶液）以加速草酸盐还原过量的高锰酸钾。

三：明矾絮凝修正法

1.试剂

①10%硫酸铝钾溶液：称取10g十二水合硫酸铝钾溶于水并稀释到100ml。

②浓氨水

③其它试剂同叠氮化钠修正法

2.步骤

用虹吸法于1000ml具塞细口瓶中注满水样并溢出1/3左右，用吸管于液面下加入100ml硫酸铝钾溶液，加入1-2ml浓氨水，盖好瓶塞，颠倒混匀。放置10min，待沉淀物下沉后，将上清液虹吸至溶解氧瓶中（防止水样中有气泡），选择适当的修正法进行修正。

四：硫酸铜-氨基磺酸絮凝修正法

1.试剂

①硫酸铜氨基磺酸抑制剂：溶解32g氨基磺酸（NH2SO2OH）于475ml水中，溶解50g五水硫酸铜于500ml水中，将两液混合，并加入25ml冰乙酸，混匀。

②其它试剂同叠氮修正法