HPLC法测盐酸头孢替安中头孢替安的含量

头孢替安(cefotiam,1),化学名为(6R,7R)-7-[(2-氨基-4-噻唑基)乙酰胺基]-3-[[[1-[2-(二甲胺基)乙基]-1H- 四唑-5-基]硫代]甲基]-8-氧代-5-硫代-1-氮杂二环[4.2.0]辛2-烯-2-羧酸,是由日本武田公司研发、1981年首次在日本上市的第二代半合成头孢菌素

黑龙江医药Ｈｅｉｌｏｎ西ｉａｎｇＭｅｄｉｃｉｎｅ

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２００８

９

姗Ｃｉ去测盐酸头孢替安中头孢替安的含量

梁佳辉刘显峰哈药集团制药总厂（１５００８６）

摘要

目的：用高效液相色谱法测定头孢替安含量。方法：０Ｄｓ柱，以硫酸铵一乙腈为流动相，于２５４ｒ】１ｎ波长处

检测，流速为１．０ｒｎｌ／ｎ曲。以外标法按峰面积计算。结果：该方法在２４∥ＩＩ】１—１４４心ｒｎｌ范围内峰面积与浓度呈良好

的线性关系（ｒ＝０．９９９６），重复性实验ＲｓＤ＝０．６１％，ｎ＝５。结论：方法重现性好，定量准确，便于操作。

关键词

高效液相色谱；头孢替安；含量

文献标识码：Ａ

文章编号：１００６—２８８２《２∞８）Ｏｌ—０９一０２

中图分类号：Ｒ９”．２

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头孢替安主要是阻碍细菌细胞壁的合成。通过对细菌细的溶液，水浴９５℃加热３分钟，冷却后，吸取该溶液１ｒｎｌ，用流动相稀释至１００ｒｒｄ，摇匀，取２０ｐｌ注入液相色谱仪，去四唑头孢替

胞外膜有良好的通透性和对ｐ一内酰胺酶比较稳定以及对青霉素结合蛋白ｌＢ和３亲和性高。从而对革兰氏阴性菌有较强

的抗菌作用，增强了对细胞壁粘肽交叉联结的抑制作用。

安与头孢替安两峰分离度应不小于４．０。

１．４样品含量的测定

１实验部分

１．１仪器与试剂

取盐酸头孢替安约６０ｒ１１９精密称定，置５０ｒｒｌｌ量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取５Ｈｄ置１００ｒｒｌｌ量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取头孢替安对照品适量精密称定，加水制成每１ｌＴｌｌ中含头孢替安１ｌｎｇ的溶液，精密量取５ｒｎｌ置１００ｒＩｌｌ量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。各取２０肛１注入液相色谱仪，记录色谱图，按外

标法计算。２结果

ＳＳ

日本岛津的高效液相色谱仪：ＬＣ一１０Ａｖｐ输液泵；黜一

１０Ａ紫外检测器：ｃ—Ｒ７Ａ数据处理装置：ＲⅧ蚓ＤⅦ７７２５１型进

样阀；Ｍ匝Ⅲ肽ＡＥ２４０型电子天平；乙腈为色谱纯试剂。硫

酸铵，氢氧化铵为分析纯，水为超纯水。样品由哈药集团制药总厂提供。

１．２色谱条件

色谱柱Ｓ‘３Ｅ

ＥｘＳ几ｏＤｓ

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２．１线性范围考察

精密称取头孢替安对照品１２０ｒｎｇ，置于５０ｒｒｌｌ量瓶中，加水溶解后稀释至刻度，摇匀。得头孢替安对照品溶液。分别精密吸取该溶液ｌ，２，３，４，５，臼１１１分别置１００Ｈｄ量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。进样２０弘ｌ测定。以峰面积Ｘ（ｕｖ．ｓ）为横作标，浓度Ｙ（￡培．ｒｎｌ。）为纵坐标，得回归方程见表１表２。

ｐＨ６．５硫酸铵溶液（取１３．１９硫酸铵，加水８５０ＩＴｌｌ使溶解，用孙ｄ／ＩＴｌｌ氢氧化铵溶液调ｐＨ＝６．５±０．１摇匀）一乙腈（８５０：１５０）为流动相；流速为每分钟１．０ｒｎｌ；检测波长２５４ｎｍ；理论板数按头孢替安峰计算不少于２０００。进样量２吣ｌ。１，３系统适用性试验

取头孢替安对照品适量，加 …… 此处隐藏：2269字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……