中国石油大学化学期末考试函授乙酸乙酯的合成实验

2013年石大函授化学报告范文

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实验报告

课程名称：有机化学 实验名称：乙酸乙酯的合成 实验形式：在线模拟+现场实践 提交形式：在线提交实验报告

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一、实验目的 1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2.学会回流反应装置的搭制方法。 3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。

二、实验原理 乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠 与卤乙烷反应来合成等。 其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。 常用浓 硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其 用量是醇的 0.3%即可。其反应为：

H2SO4 CH3COOCH2CH3 + H2O 主反应： CH3COOH + CH3CH2OH H2SO4 CH3CH2OCH2CH3 + H2O 副反应： 2 CH3CH2OH H2SO4 CH3CH2OH CH2 CH2 + H2O酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过 程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。但是，酯和水或乙醇的共沸 物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长 的分馏柱进行分馏。

三、仪器与试剂 仪器：100ml、50ml 圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，维氏分馏柱，接引管， 铁架台，胶管等。 试剂： 试剂名称 冰醋酸 95%乙醇 98%浓硫酸 用量 20ml 25ml 10ml CP 规格 试剂名称 NaCl CaCl2 NaCO3 无水 MgSO4 用量 4g 15g 10g 5g CP 规格

四、实验步骤 安装反应装置，圆底烧瓶中加入 14.3ml 冰醋酸、23ml 95%乙醇，在摇动中慢慢加入 7.5ml 浓硫酸，加入沸石，装上回流冷凝管，水浴加热，水浴沸腾，溶液沸腾，冷凝管内有 无色液体回流，沸腾回流 0.5h,稍冷。加入沸石，改为蒸馏装置，水浴加热蒸馏，液体沸 腾，收集馏出液至无液体蒸出。 停止加热，配制饱和 Na2CO3、饱和氯化钠、饱和氯化钙溶液，烧瓶内剩余液体为无色， 蒸出液体为无色透明有香味液体， 向蒸出液体中加入饱和 Na2CO3 溶液，用 pH 试纸检验上层有 机层，有气泡冒出，液体分层，上下层均为无色透明液体，用试纸检验呈中性。转入分液漏 斗分液，静置，取上层，加入 10ml 饱和氯化钠洗涤，静置后取上层，加入 10ml 饱和氯化钙 洗涤，静置再取上层，加入 10ml 饱和氯化钙洗涤。 静置后取上层，转入干燥的锥形瓶，加入 3g 无水硫酸镁干燥 30min,粗底物无色澄清 透亮，MgSO 4 沉于锥形瓶底部，底物滤入 50ml 圆底烧瓶，加入沸石

,安装好蒸馏装置，水 浴加热，收集 73~78℃馏分，液体沸腾，70℃有液体馏出，体积很少，液体稍显浑浊，73℃ 开始换锥形瓶收集，长时间稳定于 74~76℃,升至 78℃后下降。停止加热。 观察产物外观，称取质量，测折射率

五、实验数据(现象) 无色液体，有香味，锥形瓶质量 31.5g,共 43.2g,产品质量为 11.7g;折射率 1.3710, 1.3720,1.3715。

六、分析及结论

. 产率= 117 100%=53.2% 0.25 88

折射率

第一次 1.3710

第二次 1.3720

第三次 1.3715

平均值 1.3.715

七、思考题 1.乙醇和醋酸合成乙酸乙酯时，为什么要用小火加热？ 答：温度不宜过高，否则会增加副产物乙醚的含量。滴加速度太快会使醋酸和乙醇来不 及作用而被蒸出。同时，反应液的温度会迅速下降，不利于酯的生成，使产量降低 2.本实验中多次用到“洗涤”操作，请问碳酸钠饱和溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液分 别除去的是原蒸馏液中的什么成分？ 答： .用碳酸钠饱和溶液除去醋酸，亚硫酸等酸性杂质后，碳酸钠必须洗去，否则下一步用 饱和化钙溶液洗去乙醇时，会产生絮状的碳酸钙沉淀，造成分离的困难。为减少酯在水中的 溶解度(每 17 份水溶解 1 份乙酸乙酯) ,故用饱和食盐水洗碳酸钠。

备注：该报告纳入考核，占总评成绩的 10%。