无机化学实验报告,适用于北师大、贵师大等师范类大学。

实验二十五 铁、钴、镍

[实验目的]

1、试验并掌握二价铁、钴、镍的还原性和三价铁、钴、镍的氧化性；

2、试验并掌握铁、钴、镍配合物的生成和Fe2+、Fe3+、Co2+、Ni2+离子的鉴定方法；

3、了解金属铁腐蚀的基本原理及其防止腐蚀的方法。

[实验用品]

仪器：试管、离心试管

固体药品：硫酸亚铁铵、硫氰酸钾

液体药品：H2SO4(1mo1·L-1，6mo1·L-1)、HCl(浓)、NaOH(6mo1·L-1、2mo1·L-1)、

氨水(6 mo1·L-1，浓)、(NH4)2Fe(SO4)2(固体，0.1mo1·L-1)、CoC12(0.1mo1·L-1)、NiSO4(0.1mo1·L-1)、

KI(0.5mo1·L-1)、K4[Fe(CN)6](0.5mo1·L-1)、FeCl3(0.2mo1·L-1)、KSCN(0.5mo1·L-1)、H2O2(3%)、氯水、

碘水、四氯化碳、戌醇、乙醚

材料：碘化钾淀粉试纸

[实验内容]

一、铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)的化合物·的还原性

1．铁(Ⅱ)的还原性

(1)酸性介质：往盛有5d氯水的试管中加入2d 6mo1·L-1硫酸溶液，然后滴加硫酸亚铁铵溶液1-2d，观察现象，写出反应式。(如现象不明显，可加1滴KSCN溶液，出现红色，证明有Fe3+生成)

(2)碱性介质：在一试管中放入2mL蒸馏水和3d 6mo1·L-1硫酸溶液，煮沸，以赶尽溶于其中的空气，然后溶入少量硫酸亚铁铵晶体（溶液表面若加3～4d油以隔绝空气，效果更好）。在另一试管中加入1m1 6mo1·L-1氢氧化钠溶液，煮沸(为什么?)。冷却后，用一长d管吸取氢氧化钠溶液，插入硫酸亚铁铵溶液(直至试管底部)内，慢慢放出氢氧化钠(整个操作都要避免空气带进溶液中，为什么？)观察产物颜色和状态。振荡后放置一段时间，观察又有何变化。写出反应方程式。产物留作下面实验用。

2．钴(Ⅱ)的还原性

(1)往盛有二氯化钴溶液的试管中注入氯水，观察有何变化。

现象及解释：

无现象。在中性或酸性介质中钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)比较稳定。

(2)在盛有0.5mL氯化钴溶液的试管中滴入稀氢氧化钠溶液，观察沉淀的生成。将所得沉淀