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暑与求第2卷增 24月屹尉砝 7刊 0年8 0

亚甲基兰分光光度法测定气态硫化氢方法研究孙静，艳朱(北省环境监测中心站，武汉湖 40 7 ) 3 0 2

摘

要：气态污染物 H S测定方法亚甲基兰分光光度法进行了深入细致地探索研究，出该方法最佳实验室测定条件，对 2得包括标准溶液

和吸收溶液的选择，色剂和样品的稳定时间， O2 N显 S、 Ox测定方法的影响以及样品的吸收效率等。实验结果表明，方法校准曲线斜对该率为 0 1 8 . 5吸光度/ gH2 1 mL标准偏差 1 2 0, . 4￣0 1 1 S l, . X1环境监测样品回收率为 8~8。 4 9关键词：方法研究；硫化氢；气态污染物 中图分类号： 8 3 2 X 0 .文献标识码： A文章编号： 0 36 0 (0 4增一 0 20 1 0—5 4 2 0 ) 0 5—3

亚甲基兰分光光度法是测定气态污染物 H S的经典方法，有灵敏度高，定快速，择性好等优点。具测选 被广泛应用于石化、工等行业的污染源和无组织排轻放监测中。《气和废气监测分析方法》第四版 )该空 (将方法列为硫化氢的主要测定方法，过对该方法实验通室分析和采样效率进行深入、致地探索研究，括标细包准溶液的稳定性，法的灵敏度和方法测定条件实验方 (收溶液的选择、色剂的稳定性和方法干扰实验 )吸显

表 1不同 H: S标准贮备溶液的稳定性

由表 1可见， 3种标准贮备液中 A标液稳定性较差， C标液稳定性较好。在连续 7 B、 d测定时间内， A标准曲线斜率由 0 18下降为 0 0 7吸光度/ S .1 .5 gH 1 mL, C标准曲线斜率相对稳定， C标液斜率值 1 B、且更大些，率值范围 0 1 8 0 1 1吸光度/ S斜 .4~ .5 g Hz 1mL标准偏差为 1 2× 1一。一般来讲，准曲线 1。 . 0标斜率大小可在一定程度上反映方法的灵敏度。由表 1

以及样品的加标回收实验等l]在此基础上得出了该 1,。方法最佳测试应用条件，气态污染物 H为 S监测提供了实际经验。1标准

溶液

衡量一种分析方法的优劣，准溶液的制取和稳标定性是重要的因素，为稳定的标准溶液能提高方法较的准确度和重现性。给分析人员的工作带来便利。1 1标准溶液制备 .

看出， c标液在稳定性和灵敏度上优于其它两种标准，具有稳定、确的优点，一种较为理想的 H S标准准是贮备液。 2方法条件实验2 1吸收溶液的选择 .

根据文献资料，选取 3不同方法配制 H S标准种贮备溶液。

A标液：称取 0 2 . g硫化钠晶体溶于 2 0 5 mL新煮沸冷却的二次水中。 B标液：取 7 8称 . g硫化钠晶体，解于 10 mL溶 00 锌氨络盐溶液中，将此溶液稀释 1。 O倍 c标液：取 0 2 g硫化钠晶体，速倒人装有称 .5迅6 lL HC1发生瓶中， 0 1乙酸锌溶液吸收并 mo/ 的用 .生成硫化锌胶体溶液。1 2稳定性及灵敏度 .

选用锌氨络盐溶液为 A吸收液，氧化镉一聚乙氢

烯醇磷酸铵溶液为 B吸收液，分别在两种吸收液中加入定量的 H S标准，实验室以 0 8/ n的流量、 在 . L mi模拟空气采样 1,定结果见表 2 h测。表 2 A、 B吸收液吸收效率的比较

将 3标准贮备液稀释后制作标准曲线见表 1 3种 (种标液均存于冰箱内) 由表 2可见，氧化镉一聚乙烯醇磷酸铵溶液对氢

H S的吸收效率好， 吸收率为 9%~1 6/ 8 0。 9 62 2显色剂的稳定时间 .作者简介：静 ( 9 6,,孙 1 5一)女工程师，事环境监测分析研究工作。从

显色剂的加入是定量测定 H。 S的关键步骤，法方

5 2

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亚甲基兰分光光度法测定气态硫化氢方法研究

孙静，等

规定，合显色剂临用时配制，制后放置一段时间，混配

表 4 H: S样品放置 6 h后的衰减影响

混合显色剂对样品的影响如何，我们做了比较实验，方法是同时配制两组 H S样品，组加入临时配制的混一合显色剂，一组加入配制后放置 2 h的混合显色剂，另 4 测定结果见表 3。表 3混合显色剂放置 2 h对样品测定的影响 4

由表 4可知，

H S样品放置 6 h后，失率因样品损浓度高低而不一，样品环境空气浓度约为0 0 6/ A . 1 mgm。,

损失率为 1., 0 7 B样品的环境空气浓度约为

0 0 7/,失率为 l . ,明 H: . 6 mg m。损 19说 S样品放置

由表 3可知，混合显色剂放置 2 h对样品测值影 4,响不大，均损失率为 4,此，于监测面积大，平%因对点

6,度衰减> 1,此，品采集完毕后，马上 h浓 0因样应

加入混合显色剂固定保存。实验证明，品溶液颜色样可稳定 1h 8。

位多且交通不便的野外采样，取 2 h更换混合显色采 4剂的方法，场固定 H S样品是可行的。现 2 3样品的稳定时间 .

2 4干扰物质的影响 .

气态污染 S NOx对本方法测定有干扰。干扰 O、实验如下： S、将 O NOx标准分别加入 H: S样品溶液中，定结果见表 5测。

将氢氧化镉一聚乙烯醇磷酸铵吸收液中加入定量的 H S标准， 0 5/ n流量采集环境空气 1,以 . L mi h将样品室温放置 6 h后测定，定结果见表 4测。

表 5 S、 O: NOx对 H: S样品的干扰测定样品数量 (个) H 2 S含量 (/ 0 g 1 mL) S加标量 ( ) NOx加标量( ) Hz O2 g g S平均回收量 ( g平均回收率 ( ) ) 1 0 0 .0

相对标准偏差 ( )

l 5 I9 1 8 I 8 l 5 I 8 1. 9 6 1 9 I 5

50 0 .

18 .2

测定结果表明，O量为 H。 S S量的 5 0倍时，品样回收率为 9; 8 NOx量为 H S量的 2 5倍时，品回 .样收率为 9,此可见， 2由 NOx对 H S测定的干扰>

列的配制作了改进。3 1校准曲线绘制 .

取 l 1支 l mL具 …… 此处隐藏：4168字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……