硫代硫酸钠标准液配制与标定(2)
发布时间:2021-06-08
发布时间:2021-06-08
1)掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定方法;2)掌握碘量法的原理及测定条件。
Na2CO3(固体);
K2Cr2O7(G.R或A.R);
0%KI溶液;
6mol·L-1HCl溶液;
0.2%淀粉指示 。
四、实验步骤
1)Na2S2O3溶液的配制
将12.5gNa2S2O3·5H2O与0.1gNa2CO3放入小烧杯中,加入 煮沸并已冷却的蒸馏水使溶解,稀释至500mL,贮于棕色瓶中,在 处放置8~14天后在标定。
2)标定
精确称取适量在130~110℃烘干的(G.R)K2Cr2O7,放入250mL碘量瓶中,加 25mL使溶解。加入6mol·L-1HCl溶液5mL及20%KI溶液5mL,轻轻摇匀,将瓶盖好,放在暗处反应5min。然后加入100mL水稀释,立即用Na2S2O3标准溶液滴 到溶液呈草黄色,加入0.2%淀粉指示剂5mL,继续滴定至溶液由肁色变为绿色,即位终点。
五、注意事项
1)K2Cr2O7与KI反应不是立刻完成的,在稀溶液中反应更慢,因此等反应完成后再加稀释自上述条件下,大约经5min反应即可完成。
2)因生成的Cr3 浓度较大时为暗绿色,妨碍终点观察,故应稀释后再滴定。开始滴定时 溶液中碘浓度较大,不要摇动太厉害,以免I2挥发。
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