化学分析工理论试题

(7)尿素:试样。(10g)

(8)卡尔 费休试剂 (3.5~4.5mg/mL).(24ml)

①配制:

置670ml甲醇或乙二醇甲醚于干燥的lL带塞的棕色玻璃瓶中，加约859碘，塞上瓶塞，振荡至碘全部溶解后，加人270ml批陡，盖紧瓶塞，再摇动至完全混合。用下述方法溶解65g二氧化硫于溶液中。

通人二氧化硫时，用橡皮塞取代瓶塞。橡皮塞上装有温度计、进气玻璃管 (离瓶底l0mm、管径约为6mm)和通大气毛细管。

将整个装置及冰浴置于台秤上，称量，称准至1g，通过软管使二氧化硫钢瓶 (或二氧化硫发生器出口)与填充干燥剂(活性硅胶)的干燥塔及进气玻璃管连接，缓慢打开进气开关;

调节二氧化硫流速，使其完全被吸收，进气管中液位无上升现象。 随着重量的缓慢增加，调节台秤珐码以维持平衡，并使溶液温度不超过20℃，当质量增加达到65g时，立即关闭进气开关。

迅速拆去连接软管，再称量玻璃瓶和迸气装置，溶解二氧化硫的质量应为60～70g，稍许过量无妨碍。

盖紧瓶塞后，混合溶液，放置暗处至少24小时后使用。

此试剂若用甲醇制备，需逐日标定;若用乙二醇甲醚制备，则不必时常标定。

用样品溶剂 (含4体积甲醇和1体积批陡的混合物，或含4体积乙二醇甲醚和1体积批陡的混合物)稀释所制备的溶液，可以制得较低滴定度的卡尔 费休试剂。试剂贮存于棕色试剂瓶中，放于暗处，