材料科学研究方法复习大纲参考答案(3)
发布时间:2021-06-07
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苯环上的
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峰在低场,化学位移值较大。
活泼氢判断:烯醇式、羧酸、醛类、酰胺类的活泼氢干扰小,可直接识别。醇类、胺类等吸收峰干扰大,不易识别,用D2O交换以确认。
20.某化合物的分子离子峰已确认在164处,其结构是否是C4H3N5OH,为什么? 21.说明EPR(电子顺磁共振)与NMR的区别是什么?
a、EPR 是研究电子磁矩与外磁场的相互作用,NMR 是研究核在外磁场中核塞曼能级间的跃迁。 b、EPR 的共振频率在微波波段,NMR 的共振频率在射频波段。
c、EPR的灵敏度比NMR 的灵敏度高,EPR检出所需自由基的绝对浓度约在10-8M数量级。 d、EPR 和NMR 仪器结构上的差别: 前者是恒定频率,采取扫场法, 后者是恒定磁场,采取扫频法。
22.简述气相色谱分离原理 ;气相色谱仪包括几个系统? 说明FID检测器作用原理。
被测物质各组分的分离是基于各组分在固定液中溶解度的不同。溶解度较大的组分较难挥发,逐渐移在后面;而溶解度较小的组分,则移在了前面,经过一段时间反复溶解挥发,各组分就彼此分离了。
色谱仪组成:气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温度控制系统和数据记录和处理系统。
FID检测器作用原理:以氢气和空气燃烧的火焰作为能源,利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子,在外加的电场作用下,使离子形成离子流,根据离子流产生的电信号强度,检测被色谱柱分离出的组分。 23.根据分离机理色谱可以分为哪几类?气相色谱常见的定量方法有哪几种?
分类:分配色谱法,吸附色谱法,离子交换色谱法,凝胶色谱法或尺寸排阻色谱法等。 定量方法:1.面积百分比法2.外标法3.叠加法4.归一法5.内标法等 24.液相色谱仪包括哪几部分? 何谓梯度洗脱?
高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统数据处理和计算机控制系统
梯度洗脱:流动相中含有两种或两种以上不同极性的溶剂,在洗脱过程连续或间断改变流动相的组成,以调节它的极性,使每个流出的组分都有合适的容量因子k',并使样品中的所有组分可在最短的分析时间内,已适用的分离度获得圆满地选择性的分离。
25.目前各种色谱定性方法的基于什么原理?动力学的范第姆特方程的表达式,式中各参数的物理意义是什么?
原理:基于保留值定性
H A Cu
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