第2期朱　佳,等:利用铝酸酯偶联剂X230制备超疏水纳米二氧化硅粒子

212　表面改性前后纳米SiO2的红外谱图

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最好,接触角最高,超过4h接触角变化不明显.由此可见,反应时间4h是制备超疏水纳米SiO2最佳反应时间

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图5为改性前后纳米SiO2的红外谱图,纳米

SiO2粉体在测试前用溶剂给予了充分洗涤干燥.改性后二氧化硅的红外谱图在2930,2858cm处出现了2个弱的吸收峰,这是亚甲基的伸缩振动

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吸收峰,而在1100,805cm处的吸收则属于Si2O2Si的特征峰,这些吸收峰充分说明在充分洗涤后的纳米SiO2表面上联接着大量的偶联剂,与改性前的二氧化硅红外谱图相比,3500附近的Si2OO2

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图3　2Fig.3　Wonofmodified

nanocaithditreactiontime

21113　偶联剂用量的影响

偶联剂改性纳米SiO2的原理是利用偶联剂与纳米SiO2表面的活性羟基反应实现对纳米SiO2表面进行包覆,所以要达到一定的超疏水效

果,表面包覆量(接枝率)要达到一定数值.偶联剂的用量过少会造成包覆不完全,达不到超疏水效果;用量过多虽有助于纳米SiO2的表面接枝率的提高,但过高的用量不仅会提高产品成本,也对溶剂的回收处理不利.图4是X230偶联剂与纳米SiO2用量质量比和改性后纳米SiO2水接触角变化的关系图.从图4中,可以得出以下结论:在反应温度110℃,反应4h的工艺条件下选取X230偶联剂用量为纳米SiO2用量的10%～15%(质量百分数)时,改性后的纳米SiO2达到超疏

图5　改性前后纳米SiO2红外谱图

Fig.5　FT2IRspectrumofmodificationwith

andwithoutaluminatecoupler

213　表面改性前后纳米SiO2的XRD谱图

图6为改性前后纳米SiO2的XRD谱图,在

θ=23°2处,改性前后的纳米SiO2粉体均出现一个馒头峰,这正是非晶态SiO2的特征峰,说明采用该方法改性纳米SiO2粉体对其晶型没有影响,纳米SiO2仍属于非晶态结构

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水效果

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图6　改性前后纳米SiO2的XRD谱图Fig.6　XRDspectrumofmodificationwith

andwithoutaluminatecoupler

214　表面改性后纳米SiO2的SEM图和水接触角

图4　偶联剂与纳米SiO2用量质量比和改性

后纳米SiO2水接触角变化的关系

Fig.4　Watercontactangleonthesurfaceofmodified

nano2silicawithdifferentmassratioofcouplertoSiO2

分析

图7是改性后的SiO2表面的SEM影像以及

水接触角照片.未经改性的纳米SiO2粒子的表面是带有羟基的,呈现出亲水性,且易于团聚.而经改