材料科学研究方法 第九章 材料表面分析技术

材料科学研究方法

第九章 材料表面分析技术

俄歇电子能谱分析(AES) X射线光电子能谱分析(XPS) 原子探针显微分析

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什么是电子能谱分析法？

电子能谱分析法是采用单色光源(如X射线、 紫外光)或电子束去照射样品，使样品中 电子受到激发而发射出来(这些自由电子 带有样品表面信息),然后测量这些电子 的产额(强度)对其能量的分布，从中获 得有关信息的一类分析方法。 X射线光电子能谱(XPS) 紫外光电子能谱(UPS) 俄歇电子能谱(AES)

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9.1 俄歇电子能谱法 俄歇电子能谱(Auger Electron Spectrometry,简称AES) 是用具有一定能量的电子束(或X射线)激发样品俄歇效应， 通过检测俄歇电子的能量和强度，从而获得有关材料表 面化学成分和结构的信息的方法。

P. Auger 在1923 年发现了Auger效应.

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9.1.1俄歇电子能谱分析的基本原理1. 俄歇电子的产生和俄歇电子跃迁过程 一定能量的电子束轰击固体样品表面，将样品内 原子的内层电子击出，使原子处于高能的激发态。 外层电子跃迁到内层的电子空位，同时以两种方 式释放能量：发射特征X射线；或引起另一外层 电子电离，使其以特征能量射出固体样品表面， 此即俄歇电子。

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俄歇电子跃迁过程

俄歇电子跃迁过程能级图

俄歇跃迁的方式不同，产生的俄歇电子能量不同。上图 所示俄歇跃迁所产生的俄歇电子可被标记为WXY跃迁。 如 KLL跃迁：K层电子被激发后，可产生KL1L1,KL1L2, KL2L3,…等K系俄歇电子。

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2. 俄歇电子能谱分析的依据 俄歇电子的激发方式虽然有多种(如X射线、电子束 等),但通常主要采用一次电子激发。因为电子便于产 生高束流，容易聚焦和偏转。 分析依据：俄歇电子的能量具有特征值，其能量特征主 要由原子的种类确定，只依赖于原子的能级结构和俄歇 电子发射前它所处的能级位置, 和入射电子的能量无关。 测试俄歇电子的能量，可以进行定性分析；根据俄歇电 子信号的强度，可以确定元素含量，进行定量分析。

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俄歇电子产额: 俄歇电子产额或俄歇跃迁几率决定俄歇谱峰强度，直接关 系到元素的定量分析。俄歇电子与特征X射线是两个互相 关联和竞争的发射过程。对同一K层空穴，退激发过程中 荧光X射线与俄歇电子的相对发射几率，即荧光产额(PX) 和俄歇电子产额(PA )满足PX + PA =1 由图可知，对于K层空穴Z<19, 发射俄歇电子的几率在90%以上； 随Z的增加，X射线荧光产额增 加，而俄歇电子产额下降。 Z<33时，俄歇发射占优势。俄歇电子产额与原子序数的关系

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俄歇分析的选择

Z<15的轻元素的K系俄 歇电子以及所有元素的L 系和M系俄歇电子产额都

很高。由此可见，俄歇电 子能谱对轻元素的检测特 别敏感和有效。俄歇跃迁几率及荧光几率与原子序数的关系

对于Z≤14的元素，采用KLL俄歇电子分析； 14<Z<42的元素，采用LMM俄歇电子较合适； Z>42时，以采用MNN和MNO俄歇电子为佳。

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原 子 序 数

俄歇电子能量图

主要俄歇峰的能量用空心圆圈表示 实心圆圈代表每个元素的强峰

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为什么说俄歇电子能谱分析是一种表面分析方法且空间分辨率 高？ 大多数元素在50~1000eV能量范围内都有产额较高的俄 歇电子，它们的有效激发体积(空间分辨率)取决于入 射电子束的束斑直径和俄歇电子的发射深度。 能够保持特征能量(没有能量损失)而逸出表面的俄歇 电子，发射深度仅限于表面以下大约2nm以内，约相当 于表面几个原子层，且发射(逸出)深度与俄歇电子的 能量以及样品材料有关。 在这样浅的表层内逸出俄歇电子时，入射电子束的侧向 扩展几乎尚未开始，故其空间分辨率直接由入射电子束 的直径决定。

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9.1.2 俄歇电子能谱仪 主要组成部分：电子枪、能量分析器、二次电子探测 器、(样品)分析室、溅射离子枪和信号处理与记录 系统等。 样品和电子枪装置需置于10-7~10-8Pa的超高真空分析 室中。 激发俄歇电子用的电子枪也可以 同轴地放置在筒镜分析器内。样品 台也采用能同时装6~12个样品的 旋转式样品台，可依次将样品送至 分析位置。 俄歇谱仪还可装有离子溅射装置 ，以清洗样品表面，也可对样品进 行离子刻蚀(逐层离子剥离),以 测得样品沿深度(纵向)的成分和 含量变化，即得到三维的成分分布 俄歇谱仪示意图

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初期的俄歇谱仪只能做定点的成分分析。 70年代中，把细聚焦扫描入射电子束与俄歇能谱仪结合构成扫描俄 歇微探针(SAM),可实现样品成分的点、线、面分析和深度剖面分 析。 由于配备有二次电子和吸收电子检测器及能谱探头(特征X射线), 使这种仪器兼有扫描电镜和电子探针的功能。

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筒镜分析器(CMA):

它是由同轴的两个圆筒形电极构成的静电发射系统。如图。内圆筒开 两个环状狭缝(入口光阑和出口光阑),样品放于中心轴位置，样品 和内筒 …… 此处隐藏：759字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……