光谱学与光谱分析第22卷，第4期VOI.22，NO.4，pp673-675SpectrOscOpyandSpectraIAnaIysis2002年8月August，2002

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电感耦合等离子体发射光谱法测定东北大豆中微量元素

张卓勇1，陈杭亭2，王

丹3，郭黎平3，刘思东3，刘

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杰2，曾宪津2

1.首都师范大学化学系，北京

2.中国科学院长春应用化学研究所，吉林长春3.东北师范大学化学学院，吉林长春

摘要用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定了11种东北大豆中大量、小量和微量元素。比

较了两种湿法消解方法，HNO3-HCIO4，HNO3-H2SO4和干灰化法对分析结果的影响。由于大豆含有较多的油

脂，用混合酸消解时费时较长且需加入较多的酸，从而可能产生较高的背景空白，因此对大豆样品的前处理采用干灰法较为合适。大豆中钾和磷是大量元素，本工作还研究了钾和磷对其他元素测定的影响。结果表明，大豆中钾和磷对其他微量元素的测定没有影响。结果还表明，这11种大豆中的各微量元素的含量没有显著性差异。主题词

电感耦合等离子体原子发射光谱；大豆；元素分析

文献标识码：A

文章编号：（2002）1000-059304-0673-03

加入0.5mL浓硝酸，放置24h。在电热板上消解样品至固体

样品消失。再加入3mL硝酸和3mL高氯酸，缓慢加热至样品澄清。将样品残液（约3mL）转移至容量瓶中，用水稀释至刻度。样品空白按同样方法制备。

消解步骤同上，但加入的是3mLHNO3-H2SO4湿法消解：硫酸。

干灰化法：称取1.5g大豆样品置于瓷坩埚中，先在电热

板上缓慢加热直至无烟溢出，然后将坩埚放在马福炉中在转移置25600C下加热4h。加入2mL硝酸溶解样品灰分，

用水稀释至刻度。mL容量瓶中，

所用试剂均为优级纯。样品制备使用纯净水。所有标准均由光谱纯金属或氧化物制备。

中图分类号：O657.3

随着人们生活水平的提高，人们越来越重视饮食和营养结构。大豆是人们的主要食品之一，大豆中含有多种营养成分，如蛋白质、氨基酸和矿物质等。与其他许多食品相比，大豆中含有较多的钾、磷、钙、铁、镁、铜、锌等矿物质。

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和彭珊珊等报道了用电感耦合等离子体Schmppenthau等

发射光谱法（ICP-AES）和原子吸收光谱法（AAS）测定大豆中的

无机元素。ICP-AES还被用于其它食品中的无机元素分析。大豆是我国东北地区主要农产品之一，因此对东北大豆中无机元素的分析对于开发东北大豆资源、调整人们的饮食营养结构具有重要的意义。本研究用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定了11种东北大豆中的微量元素。比较了两种用湿法消解方法，（HNO3-HCIO4和HNO3-，和干灰化法对分析结果的影响。H2SO4）

［3~10］

1实验部分

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仪器与条件

本研究使用美国ThermaIJarreI-AshPOEMS光谱仪的原子发射测量方式。63刻线/mm中阶梯光栅，闪耀角为19.5 ，焦距381mm，波长范围：电荷注入检测器（CID）。190~900nm；

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等离子体正向功率1.15kW；冷却气（Ar） 载气（Ar）14Lmin；

-1

；0.55Lmin。紫外区出射狭缝：45!m（宽）X100!m（高）可见区出射狭缝：。使用Meinhard25!m（宽）X100!m（高）玻璃同心雾化器和双筒雾室。!"#

方法与试剂

称取1.5g大豆样品置于烧杯中，HNO3-HCIO4湿法消解：

收稿日期：修订日期：2001-06-09，2001-10-29

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结果与讨论

分析线选择与检出限

即使用一个中阶梯TJAPOEMS光谱仪是二维色散系统，

光栅和一个棱镜作为色散元件，使用512X512个固体阵列检测单元构成的电荷注入检测器（CID），因此，可得到全光谱读出。该系统具有分析波长选择的灵活性。本工作所选用的分析波长给在表1中。结果表明用这些分析线可得到较宽的线性动态范围，因此可适合于样品中主量、次量和微量元素的同时测定。#"#

不同消解方法的比较

用三种消解方法对长白94-92样品得到的分析结果给在表2中。从表2的结果可以看出，对大多数元素（钠和镍除

作者简介：张卓勇，首都师范大学化学系教授，博士研究生导师1956年生，