中国食物与营养 2 0 1 2, l 8 ( 1 0 ): 4 2 - 4 5F o o d a n d Nu t it r i o n i n C h i n a

二次通用旋转试验设计优化水代法提取茶油的工艺条件李淳，杨士花，李永强，景红涛，岳晓川，夏晓辉，初雅洁( 云南农业大学食品科学技术学院，昆明 6 5 0 2 0 1; 云南农业大学外语学院，昆明 6 5 0 2 0 1 )

摘

要：茶油是一种具有保健作用的高级植物食用油。在单因素试验的基础上，利用 3因素 5水平二次通用旋

转试验设计，以出油率为指标，研究并优化了水代法提取茶油的工艺条件。结果表明，各因素对水代法提取茶油作用大小依次为：液料比>提取温度>提取时间，最优提取工艺为：提取温度为 5 4℃、液料比为 4 . 5: 1、提取时间为 1 2 0 a r i n。本研究为茶油的开发利用提供了理论依据。 关键词：茶油；水代法；二次通用旋转试验；提取条件；优化

油茶 ( C a m e l l i a o l e r n A b e 1 )是多年生常绿乔木，

剂，没有燃爆的危险，不会污染环境。目前，水代法主要用于小磨香油的生产，而在茶油提取方面，水代法的利用鲜见报道M 。本研究以出油率为指标],在单因素试验的基础上，利用三因素二次通用旋转试验设计，研究了提取温度、液料比和提取时间对茶油提取工艺的

属山茶科山茶属、虫媒异花授粉双子叶植物，是世界四大木本油料 (棕榈、椰子、油橄榄、油茶 )之一。

我国是油茶种植大国，在南方地区分布广泛。油茶仁为淡黄色，含油在 4 0%_ - 6 0%左右…。油茶中不饱和脂肪酸含量高达 9 0%左右，主要以油酸为主；饱和脂

影响，优化了水代法提取茶油的工艺条件，为茶油的开发利用提供理论基础。

肪酸含量一般在 1 0%左右，主要由棕榈酸 ( 7%一 9% )和硬脂酸 ( 1%一3% )组成” 。另外，茶油的不皂化物含量很少，易于人体吸收消化。相对于其他植物油，油茶籽油的烟点高，耐高温。此外，油茶籽油中还含有橄榄油中所没有的生物活性物质如

1材料与方法1 . 1材料与仪器

野生油茶籽，购于云南省文山市富宁县；数显恒温水浴锅，国华电器有限公司；

H H - 6型离心机，上海安亭科学仪器厂；T D L - 5一 A型电热鼓风干燥机，上海中友

山茶皂甙、茶多酚等，其中山茶皂甙有强心作用和溶血栓作用，而茶多酚具有降低胆固醇、预防肿瘤等多种作用，因此其成分组成甚至优于橄榄油。油茶籽油中的茶多酚和山茶皂甙对降低胆固醇和抗癌有明显的功效。它被美国卫生研究院合作委员会主席西莫奥普勒斯博士誉为“世界上最好的食用植物油”[ 2, 3 3 0

仪器设备有限公司 ( D H G - 9 0 7 0 A型 )。1 . 2提取方法

准确称取烘干的油茶仁 5 . 0 0 g,磨碎后加入一定比例的水，在不同条件下恒温水浴提取一定时间。提取后在5 0 0 0 r/ m i n下离心 1 0 m i n,吸取上层清油并在 6 5℃下

水代法与普通的压榨法、浸出制油工艺不同，主要

干燥 1 2 h后称重，计算出油率，见 ( 1 )式。

是将热水加到经过蒸炒和细磨的原料中，利用油、水不相溶的原理，以水作为溶剂，从油料中把油脂代替出来。水代法提油的工艺有很多优点：提取的油脂品质好，尤其是以芝麻为原料的小磨香油；提取油脂工艺设

出油率 (%)=茶油质量/油茶质量 X1 0 01 . 3单因素试验

( 1 )

1 . 3 . 1 液料比对出油率的影响

准确称取 5 . 0 0 g样品，提取温度为 4 0￣ C,按液料比3: 1、5: 1、 7: 1、 9: 1、1 1: 1( m L/ g )分别提取 9 0 r n i n,离

备简单，同时能源消耗少；还有就是水代法以水作为溶

基金项目：云南农业大学科研启动基金项目 (项目编号：A 2 0 0 2 1 5 6 );云南农业大学 2 0 1 1年农科专业基础实验教学中心大学生创新基金项目 (项目编号NK ZX 2 0 1 1 C X 0 5 8 )。

作者简介：李淳 ( 1 9 9 o一通讯作者：李永强 ( 1 9 7 5一

),男，云南大理人，本科生，研究方向：天然产物化学。 ),男，山东昌邑人，博士，讲师，主要从事功能食品与天然产物化学研究工作。

第1 0期

李淳等：二次通用旋转试验设计优化水代法提取茶油的工艺条件

4 3

心、干燥后，通过出油率确定茶油最佳液料比。1。 3 . 2提取时间对出油率的影响/

摹、 -,

准确称取 5 . 0 0 g

样品，提取温度为 4 0℃,以最佳液料比分别提取 3 0、6 0、9 0、1 2 0、1 5 0、1 8 0 a r i n,通过出 油率确定茶油最佳提取时间。1 . 3 . 3提取温度对出油率的影响

褂跫丑

准确称取 5 . 0 0 g样品，在最佳液料比、最佳提取时间下，分别提取 3 0、4 0、5 0、6 0、7 0、8 0、9 0 c C,通过 l出油率确定茶油最佳提取温度。1 . 4二次通用旋转试验设计 1]

提取时间 ( ai r n)

图 2提取时间对出油率的影响

2 . 1 . 3提取温度对出油率的影响

在单因素试验的基础上，采用二次通用旋转试验设计，进行 3因素 5水平试验 (表1 ),确定水代法提取茶油的最佳工艺。表 1因素水平

从图 3中看出，随着温度的升高，出油率有较大的升高，但超过 6 0%后，呈现缓慢降低趋势。原因可能是在高温下油脂分子运动剧烈，在从油茶籽中被置换出来后与体系中的较大油滴碰撞结合而游离出来； 另外，也可能是在较高的温度下蛋白质部分变性，

丧失了再油滴表面形成蛋白质水化层的能力，使得生产的乳状液失稳，释放油脂。但提高温度不能使全部乳化油脂释放出来，所以在温度超过 6 O℃后出 油率并未一直上升，反而有略微降低的趋势。从节

能和操作方便考虑，常温以上越低越好，故选 6 0℃较好。

一

1 . 5统计分析

一

二次通用旋转试验设计及结果分析均在 D P S数据处理软件上进行。

僻景丑

2结果与分析提取温度 (℃ )

2 . 1单因素试验 2 . 1 . 1 液料比值对出油率的影响

图 3提取温度对出油率的影响

由图 1可知，随着液料比值的增大，出油率呈现先增加后降低的趋势。当液料比值达到 5: 1时，出油率达到最大值，故选液料比为 5: 1较为合理。1

2 . 2数学模型的建立与检验

二次通用旋转试验方案及试验结果见表 2。利用 D P S软件对试验结果进行分析，得到二次回归模型为：Y= 1 9 . 6 7 8 0 3+0 . 3 3 0 2 4 Xl十0 .1 4 4 8 5 +0 . 3 4 0 4 9 X3—

1 1。

0 . 6 7 0 1 8 Xl

1 . 0 41 41 X2

0 . 6 8 4 3 2

X3

+0 . 2 0 1 2 5 Xl X 2—0 . 1 1 8 7 5 Xl X 3+0 . 2 3 3 7 5 X 2 X 34 5 6 7 8 9 1 0 1 1

( 2 )

根据试验结果进行方差分析 (表 3 )可知，回归方程失拟检验 F :1 . 7 1 8 7 2<F。 0 5( 5,5 )= 5 . 0 5,差异不显著；对回归模型进行拟合检验 F=3 . 1 5 9 1 1>

液料比值

液料比值对出油率的影响

2 . 1 . 2提取时间对出油率的影响

F㈣ ( 9,1 0 ): 3 . 1 3,达到极显著水平，说明未控制因素对试验结果影响很小，方程与实际情况拟合良好，能够反映茶油提取率与提取温度、液料比和提取时间的关系。

由图 2可见，在 1 2 0 m i n之前，随提取时间的延长， 出油率总体呈上升趋势。在 1 2 0 m i n之后，出油率缓慢降低。故选取提取时间为 1 2 0 a r i n。

中国食物与营养表 2二次通用旋转试验方案及试验结果

第1 8卷

2 . 3 . 2单因子效应分析

将 3个因素中的 2个固定在零水平，对数学模型进

行降维分析，得到以其中 1个因素为决定变量的偏回归模型：=

1 9 . 6 7 8 0 3+ 0 . 3 3 0 2 4 X l一 0 . 6 7 0 1 8 X l

( 4 ) ( 5 )( 6)

y 2= 1 9 . 6 7 8 0 3+0 . 1 4 4 8 5 X 2— 1 . 0 4 1 4 1=1 9 . 6 7 8 0 3+ 0 . 3 4 0 4 9 X3—0 . 6 8 4 3 2 X3

上述 3个方程，其二次项系数都是负值，说明其表征的效应曲线均是一条开口向下的抛物线，说明这 3个因素均存在最佳值，即随着提取温度、液料比和提取时

间的不断增加，茶油的提取率将表现出先增后减的趋势，太高或太低都影响茶油提取率。2 . 4频率分析及数学模型寻优

以零水平的均值 l 9 . 6 5为临界值，获得大于临界值的2 5个方案，各变量取值的频率分布见表 4。

由表 4可以看出，在 9 5%的置信区间出油率大于 1 9 . 6 5的优化方案为：提取温度为 5 0 . 3—6 9 . 7℃、液料比为 4 . 0 3: 1 _ . 5 . 9 7: 1、提取时间为 1 2 0 a r i n。为了贴近实际的工业化生产，可将优化方案定为：提取温度为5 4℃、液料比为 4

. 5: 1、提取时间为 1 2 0 m i n。对此方案

进行试验验证得到出油率为 1 9 . 5 2,与优化方案的理论变异来源平方和自由度均方比值 F 显著水平 P

值1 9 . 6 5比较接近，进一步证实了方案的可靠性。表 4优化提取方案中取值频率分布

3结论2 . 3数学模型的应用分析

对所构建的数学回归方程进行主因子效应和单因子

采用二次通用旋转试验设计方法，建立影响茶油提取率 ( y )的提取温度 ( )、提取时间 ( X )、液料比 ( )的条件优化数学模型为：Y= 1 9 . 6 7 8 0 3+0 . 3 3 0 2 4 X1+0 . 1 4 4 8 5 X2+0 . 3 4 0 4 9 X一

效应分析，来判断因子的重要程度。2 . 3 . 1 主因子效应分析

从 ( 2 )式所建立的回归方程的偏回归系数绝对值的大小可判明因子的重要程度，系数的正负表示因子效应作用的方向。因此，各因素在试验取值范围内对茶油提取率作用大小依次为：墨 (液料比)>X.(提取温度 )> (提取时间),且全为正效应。

0. 6 7 01 8 X。

1 . 0 41 4 1 X2

0 . 6 8 4 3 2 X

+ 0 . 2 0 1 2 5 X 1 一 0 . 1 1 8 7 5 X 1 + 0 . 2 3 3 7 5 X 2 X 3 ( 3 )

在试验所选的水平范围内，3个因素对色素提取率作用大小依次为： (液料比)> ,(提取温度 )

第1 0期

李淳等：二次通用旋转试验设计优化水代法提取茶油的工艺条件国油脂，2 0 0 2, 2 7 ( 6 ): 5 - 8 .

4 5

>X 2(提取时间),且全为正效应。 频率分析及数学模型优化求得在 9 5%的置信区间出 油率大于 1 9 . 6 5的优化方案为：提取温度为 5 0 . 3— 6 9 . 7 c c、液料比为 4 . 0 3: 1—5 . 9 7: 1、提取时间为 1 2 0 a r i n。

[ 6]欧阳韶晖，李春娟，罗勤贵 .水代法提取核桃油后蛋白粕溶解乳化特性研究 .中国粮油学报， 2 0 0 8, 2 3 ( 2 ): 9 9— 1 0 1 .

[ 7]G B/ T 1 4 4 8 8 . 1— 1 9 9 3,油料种籽含油量测定法[ s]. [ 8]G B/ T 5 0 0 9 . 6 - 2 0 0 3,食品中脂肪的测定[ s]. [ 9]曲晓婷，张名位，温其标，等 .二次通用

旋转组合设计法优化米糠蛋白提取工艺 .食品研究与开发，2 0 0 7, 2 8 ( 1 ):1 02— 1 0 6.

为了贴近实际的工业化生产，可将优化方案定为：提取温度为 5 4℃、液料比为 4 . 5: 1、提取时间为 1 2 0 a r i n。◇

参考文献[ 1]庄瑞林 .中国油茶 .北京：中国林业出版社，2 0 0 8 .

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[ 5]倪培德，江志炜 .高油分油料水酶法预处理制新技术 .中

Te c h no l o g i c a l Co n d i t i o n s Op t i mi z a t i o n o f Aqu e o u s Ex t r a c t i o n o f

C a me l l i a S e e d Oi l b y t h e Qu a d r a t i c Ge n e r a l R o t a r y D e s i g nL I C h u n,YANG S h i— h u a ,L I Yo n g— q i a n g ,J I NG Ho n g— t a o ,

Y U E X i a o— c h u a n ,X I A X i a o . h u i ,C HU Ya - j i e( C o l l e g e o f F o o d S c i e n c e a n d T e c h n o l o g y,Y u n n a n A g r i c u l t u r a l U n i v e r s i t y,K u n m i n g 6 5 0 2 0 1, C h

i n a; 。 C o l l e g e o fF o r e￣ L a n g u a g e s,Y u n n a n A g r i c u l t u r a l U n i v e m i t y,K u n m i n g 6 5 0 2 0 1,C h i n a )

Ab s t r a c t:Ca me l l i a s e e d o i l i s a h e Mt h y a nd a dv a nc e d e d i bl e p l a n t o i l . Th e o i l e x t r a c t i o n r a t e a s i nd i c a t o r,t h e o p t i ma l a q u e o u s e x t r a c

t i o n t e c h n o l o g i c l a c o n d i t i o n s o f c a me l l i a s e e d 0 i l w e r e i n v e s t i g a t e d b y t h e q u a d r a t i c g e n e r a l r o t a r y d e s i g n b a s e d o n s i n g l e f a c t o r e x p e r i me n t sr e s u l t s . Re s u l t s s h o we d t h a t t h e f a c t o r s a f f e c t i n g e x t r a c t i o n t e c h no l o g y wr e r a s f o l l o ws:r a t i o o f l i qu o r t o ma t e r i a l,e x t r a c t i o n t e mp e r a t u r e a nd

e x t r a c t i o n t i me .T he o p t i mu m e x t r a c t i o n c o n d i t i o n s we r e e x t r a c t i o n t e mp e r a t u r e 5 4 q c. r a t i o o f l i q u o r t o ma t e r i a l 4 . 5: 1,e x t r a c t i o n t i me1 2 0 mi n .T h i s s t u d y p r o v i d e d t h e b a s i c d a t a f o r t h e u t i l i z a t i o n o f t h e c a me l l i a s e e d o i l . Ke y wo r d s:c a me l l i a s e e d o i l;a q u e o u s e x t

r a c t i o n;q u a d r a t i c g e n e r a l r o t a r y d e s i g n;e x t r a c t i o n c o n d i t i o n;o p t i mi z a t i o n

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