基于离子色谱法的水样中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮含量测定

基于离子色谱法的水样中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮含量测定 班级： 姓名： 学号：

摘要：采用离子色谱法测定了水样中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮含量。结果表明, 校准曲线线性相关系数高, 并且能在很大范围内呈现线性。运用该方法实测标样和水样, 精密度和准确度都能满足需求, 表明该方法测定结果可靠, 具有一定的应用价值。

关键词：离子色谱; 硝酸盐氮; 亚硝酸盐氮; 阴离子

前言

硝酸盐氮和亚硝酸盐氮(以下简称硝氮、亚硝氮)是水质监测的重要指标。使用国标方法测定水样中硝氮和亚硝氮含量时, 试验过程复杂, 对药品的要求高[1- 3]。此外, 很多药品有毒有害, 对试验人员的身体健康可能产生不良影响。按中华人民共和国环境保护行业标准H J/T84-2001[4] 要求, 离子色谱法测定需要使用二次去离子水。因此, 笔者采用离子色谱法测定水样中硝氮和亚硝氮含量, 并总结归纳其中关键的注意事项, 以推广此方法。

1.材料与方法

1.1 试剂制备

1.1.1 淋洗(流动相)贮备液。分别称取37. 096 g碳酸钠和8. 401 g碳酸氢钠(均已在105 e 下烘干2 h, 干燥器中放冷), 用水溶解, 移入1 000 m l容量瓶中, 用水稀释到标线, 摇匀, 贮存于聚乙烯瓶中, 在冰箱中保存。溶液中碳酸钠浓度为0. 35mol/L, 碳酸氢钠浓度为0. 10mol/L。

1.1.2 淋洗使用液。取10m l淋洗贮备液, 置于1 000m l容量瓶中, 用水稀释到标线, 摇匀。溶液中碳酸钠浓度为0. 0035 mol/L, 碳酸氢钠浓度为0. 001 0mol/L。

1.1.3 再生液。吸取1. 39m l浓硫酸溶液, 置于1 000 m l容量瓶中( 瓶中装有少量水), 用水稀释到标线, 摇匀。c( 1 /2H2 SO4 ) = 0. 05 mol/L。

1.1.4 标准贮备液。精确称取1. 370 8 g硝酸钠和1. 499 7g亚硝酸钠(均于105 e 下烘干2 h), 溶于水, 加入10. 00 m l淋洗贮备液, 用水稀释至标线, 贮存于聚乙烯瓶中, 置于冰箱中冷藏。溶液中硝酸根、亚硝酸根浓度均为1 000. 0mg /L。

1.1.5 标准使用液。分别吸取0、0. 50、1. 00、2. 00、4. 00、5. 00、10. 00、20. 00 ml标准贮备液, 置于100m l容量瓶中, 加入1. 00m l淋洗贮备液, 用水稀释至标线。则标准使用液的浓度梯度为: 0、5. 00、10. 00、20. 00、40. 00、50. 00、100. 00、200. 00mg /L。也可根据待测水样的实际情况, 选择配制其他的梯度, 测定峰面积。前3种试剂的制备方法主要是基于行业标准HJ /T84-2001[ 4] , 实际制备时, 应根据不同的色谱柱型号和选择的分析条件进行配制。

1.2仪器和色谱柱条件

使用D IONEX ICS-90离子色谱仪, IonPacAS14阴离子分离柱, IonPac AG14保护柱, AMMSIII4-mm抑制柱, DS5 电导检测器; 淋洗液: Na2CO3 /N aHCO3=

3.5 /1. 0mmol/L; 再生液: H2 SO4 = 0. 025 mol/L。淋洗瓶氮气压力: 6. 5 44. 82 kPa,泵压力: 12. 41~ 15. 86MPa, 流速: 1. 2m l/m in, 进样量: 10 L,l 单个样品分析时间: 15 m in。方法。

1.3 校准曲线绘制

分别取不同浓度的标准使用液, 测定峰面积, 以峰面积为纵坐标, 以浓度为横坐标, 用最小二乘法计算校准曲线的回归方程。

1.4水样分析步骤

研究中使用市售的/ 娃哈哈0纯净水,经实测其电导率< 0. 5 LS / cm, 氨氮(NH4+ ) < 0. 5 mg/L, 符合标准H J/T84-2001的要求。水样采集后经0. 45 Lm 微孔 滤膜过滤, 保存于清洁的玻璃瓶中(可放入冰箱中保存, 但不得超过24 h)。使用ICS-90离子色谱仪进行测定, 仪器自动计算得出对应的阴离子浓度。

2 结果与分析

2.1 标准曲线绘制结果

经测定, 标准系列出峰时间稳定,曲线平滑, NO2-平均保留时间为4. 107 m in, NO3- 平均保留时间为5. 497 m in。校正曲线为:Y硝氮= 0. 03X - 0. 032 4, R = 0. 998 8Y亚硝氮= 0. 034 8X + 0. 009, R= 0. 996 2式中, Y为峰面积; X 为阴离子浓度(mg/L)。

2.2精密度试验结果

精密度试验测得相对标准偏差均小于5%, 表明该仪器精密度良好。

2.3加标回收率试验结果

采用离子色谱法测定水样中的总氮含量, 加标回收率为95. 75% ~ 110. 54%,表明该方法测定结果可靠, 适于测定水样中不同含量范围的总氮测定。 3 结论与讨论

该试验结果表明, 校准曲线线性相关系数高, 并且能在很大范围内呈现线性。运用离子色谱法实测标样和水样, 精密度和回收率都能满足需求, 表明该方法测定结果可靠。

参考文献

[1] 王连生. 有机污染化学进展[M ]. 南京: 南京大学出版社, 1991.

[2] 王家玲. 环境微生物实验[M ]. 北京: 高等教育出版社, 1991: 131.

[3] TREVORS JT, BITTON I. Toxicity tes ting us ing microorgan isms[M ] . F lor-i da: CRC Press, 1986: 14- 16.