傅立叶变换衰减全反射红外光谱法测定药用卤化丁基橡胶塞表面残留硅油量

时间：2025-03-07

傅立叶变换衰减全反射红外光谱法测定药用卤化丁基

橡胶塞表面残留硅油量

赵霞，关皓月，孙会敏

（中国药品生物制品检定所，北京100050）

摘要

目的：建立傅立叶变换衰减全反射红外光谱（FTIR－ATR）法测定药用卤化丁基橡胶塞表面硅油量。方法：样品经乙醚

回流提取，溶剂挥干后，用三氯甲烷溶解并定容，直接加样至傅立叶变换红外光谱仪的ZnSe晶体样品槽，扫描红外谱图。利用

－1－1

二甲基硅油在（1260±10）cm波数的特征吸收峰峰面积定量测定。结果：二甲基硅油在1.2～32.1mg·mL范围内呈良好

r=0.9983。二甲基硅油的LOQ为1.2mg·mL－1，的线性关系，平均回收率为92.1%。结论：本方法灵敏，准确可靠，可用于药用卤化丁基橡胶塞表面残留硅油的定量测定。

关键词：傅立叶变换衰减全反射红外光谱法；药用卤化丁基橡胶塞；二甲基硅油中图分类号：R917

文献标识码：A

文章编号：0254－1793（2011）03－0519－04

FTIR－ATRdeterminationofresidualpolydimethylsiloxane

onthesurfaceofbutylrubberstoppers

ZHAOXia，GUANHao－yue，SUNHui－min*

（NationalInstitutefortheControlofPharmaceuticalandBiologicalProducts，Beijing，100050，China）

AbstractObjective：Toestablishafouriertransforminfraredspectroscopy－attenuatedtotalreflectionspectra

（FTIR－ATR）methodfordeterminationofpolydimethylsiloxaneonthesurfaceofbutylrubberstoppers．Methods：Thebutylrubberstopperswerecircum－fluenceextractedbyether．Theextractionwasdissolvedanddilutedtodefi-nitevolumebymethenylchlorideaftervaporizingthesolventabsolutely．Thespecificabsorptionpeakofpolydimeth-ylsioxaneat（1260±10）cm－1wasusedasdetectingpeaks．Results：Thelinearrangeofpolydimethylsiloxanewasabout1.2－32.1mg·mL－1anditscorrelationcoefficientwas0.9983．Theaveragerecoveryofthemethodwas92.1%．TheLOQofpolydimethylsiloxanewas1.2mg·mL－1．Conclusion：Themethodissimple，accurateandcanbeusedtodetermineresidualpolydimethylsiloxaneonthesurfaceofbutylrubberstoppers．Keywords：FTIR－ATR；butylrubberstopper；polydimethylsiloxane从近几年的国家抽验结果来看，某些抗生素的

注射用粉针剂，如注射用头孢曲松钠、注射用头孢唑林钠、注射用头孢噻肟钠等，在贮存过程中存在溶液澄清度超标的突出现象，经过研究发现，胶塞表面的硅油是影响药物溶液澄清度的原因之一。

胶塞硅化的目的是在胶塞表面涂上一层硅膜，形成一层保护膜，同时增加胶塞的润滑性，使其在装药及运输过程中减少因摩擦产生的微粒，方便胶塞的分装和压塞。常规瓶塞后处理均需要进行硅化，以防止在贮存过程中发粘，并在使用过程中能很好地上机压塞。

硅油是一种使用广泛、性能优良的润滑剂，最常用的是二甲基硅油，现在普遍被用于药用卤化丁基橡胶塞生产工艺中最后的硅化处理。二甲基硅油也称聚硅氧烷，通过氧原子的桥连作用将－Si（CH3）3和－Si（CH3）2－连接成线状大分子，是一种无色、无味、无毒，且不易挥发的油状液体。二甲基硅油虽然是一种惰性材料，但因为胶塞在与药粉接触后很容易将硅油所吸附，形成胶体或者药粉团，与胶塞的接触面积越大，所形成的胶体或者药粉团也就越多。药品稀释后因硅油本身不溶于水，所以容易出现遇水产生浑浊和药粉难溶的现象，影响溶液的澄清度。

*通讯作者Tel：（010）67095721；E－mail：Sunhm@nicpbp．org．cn

另外，输液产品在经过120℃（1～3h）的高温灭菌，

冷却到常温后，会发现瓶子上有“挂珠”现象，经研究证明原因之一也是由于胶塞表面硅油在高温时分子热运动加剧，胶塞表面的硅油脱落后附于瓶壁而造成。

目前，国内药用卤化丁基橡胶塞标准中并没有对胶塞表面的硅油量加以控制，大多数药用卤化丁一般也没有对基橡胶生产企业由于检验方法所限，

硅烷后的胶塞表面硅油量进行内控检测，所以建立胶塞表面硅油量的检测方法还是非常必要和急迫的。

硅油常见的定量测定方法有重量法、红外光谱

［1］

法、原子吸收光谱法和核磁共振法。红外光谱分而且在定量分析上析不但是定性鉴别的有效方法，

也有其独特之处。FT－IR光谱法是一种非破坏性分析技术，能够保持样品原貌进行测定，且制样简

［2］

单，扫描时间短等优点。本文首次建立傅立叶变换衰减全反射红外光谱法测定药用卤化丁基橡胶塞表面硅油量的检测方法，国内外尚未见文献报道。

1仪器与试药