高纯硼酸制备过程中的结晶动力学

时间:2025-04-02

第8卷第6期过程工程学报

、,01.8NO.62008年l2月

TheChineseJournalofProcessEngineering

Dec.2008

高纯硼酸制备过程中的结晶动力学

龚殿婷,

李凤华,

樊占国,

刘素兰

(东北大学材料与冶金学院,辽宁沈阳I10004)

摘要:采用HCl气体液相酸化硼砂的中和反应,并结合重结晶法与离子树脂交换法,制备了高纯H3803产品.实验考察了H3803-NaCI—H20体系中溶液过饱和度、结晶温度、结晶时间、搅拌速度及溶液中所含杂质等因素对H3803结晶过程的影响.结果表明,溶液浓度为18.26%、结晶温度为10℃、结晶时间为480min、搅拌速度为300r/rain,并选取适当的降温方式有利于H3803析晶,结晶率大于83%,晶体呈细小颗粒状,体系中所含的NaCl杂质促进了H3803析晶.由实验数据得到该体系中H,BO,的结晶动力学曲线,并建立了结晶动力学方程,结晶反应级数为2.关键词:硼酸;结晶;动力学;影响因素中图分类号:TQ013.2

文献标识码:A

文章编号:1009-606X(2008)06-1158-05

1前言

上海国药集团),实验所用水为去离子水.78HW-I恒温磁力电动搅拌器(江苏金坛市环宇科学仪器厂),溶液结晶操作简单、分离效率高、产品纯度高、成THD.0515低温恒温槽(宁波天恒仪器厂),GENIUS.5K本低,在精细化工、冶金工业、材料工业、特别是超纯台式低速离心机(长沙市鑫奥仪器仪表有限公司),物质的净化分离中应用广泛【l】.H3803是一种多功能重DZF.6020真空干燥箱(上海博迅实业有限公司),要无机化工原料,在国民经济及工农业生产中占重要地PHS.3C雷磁数字酸度计(上海申光仪器仪表有限公司),位.近年来,我国大量进口H3803,其纯度、形态、级真空吸滤装置,石英砂漏斗,冷凝回流装置,密度计等.

别等各项指标均远高于国内产品【2】.高纯H3803用作高2.2实验方法

纯试剂及生产各种高纯H3803盐晶体,在高科技领域应按质量比2:l称取H3803和NaCl,加入80mL去用较广.核工业中大都使用核级天然H3803代替同位素离子水,搅拌加热至95℃左右.采用冷凝同流装置,直。oB作为中子慢化剂、捕集剂和冷却剂,并且用量很大13】.至溶质全部溶解,然后用石英砂漏斗趁热快速过滤,过目前国内H3803产品不能满足国防科技核级H3803的滤时保证无H3803晶体析出.之后将结晶液放入密闭装纯度和杂质指标要求.从工艺控制方面提高产品的结晶置,于低温恒温槽中冷却结晶.离心分离后真空吸滤,完整性、减少杂质吸附,对提高H3803的级别非常重要.

将结晶的H3803置于真空干燥箱中烘干,得到H3803制备硼砂的酸化中和法又称两步法,是国内外传统晶体.实验中选取连续不同的结晶时间,测定每个结晶的H3803生产方法【4卅.采用HCI气体液相酸化硼砂,时间下H3803结晶后母液中剩余H3803与NaCl的浓度反应后溶液主要为H3803—NaCl-H20体系.将结晶的粗及母液的pH值、密度,并计算每个结晶时间下H3803品H3803经重结晶和离子交换吸附得到H3803成品.溶的结晶率.

质从溶液中结晶需要经历2个步骤:晶核生成与晶体生2.3分析方法

长,过饱和溶液中先生成一定数量的晶核,在晶核的基H3803分析采用甘露醇络合,再以NaOH标准溶础上成长为晶体.影响整个结晶过程的因素很多,如溶液进行滴定;NaCl分析用K2Cr04作指示剂,采用硝液的过饱和度、结晶温度与时间、搅拌速度及溶液中的

酸银沉淀滴定法,母液的pH值和密度分别用酸度计杂质等…们.本工作对H3803-NaCI—H20体系中H3803

和密度计测定.

结晶的影响因素及其结晶动力学进行了研究.

3结果与讨论

实验

3.1溶液浓度对H。B0。结晶的影响

2.1试剂与仪器设备

溶液浓度是结晶动力过程的推动力,结晶学中常将H3803(分析纯,沈阳第三试剂厂),NaCI(分析纯,

浓度用过饱和度表示.结晶速度随溶液过饱和度的增加

收稿日期:2008--06-22,修回日期:2008—10-07

资金项目:国家f断技术研究发展计划(863)基金资助项目(编号:2006AA062368)

作者简介:龚殿婷(1979-),女,吉林省磐石市人,博士研究生,主要研究方向:硼镁矿的综合利用与硼化物制备,Tel:13002430652,E-mail:

dianting.gong@gmail.COm.樊占国,通讯联系人,E-mail:fangzg@smln.ncu.edu.cn.

第6期龚殿婷等:高纯硼酸制备过程中的结晶动力学

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