用氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟

用氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中

的氟

摘要：本实验采用直接电位分析法测定牙膏样品中的氟，氟电极电位与溶液中的F-活度符合Nernst方程，由氟电极与参比电极组成原电池其电动势方程E池=常数+0.059lg[aF-]，在实际测量中要求测定F－的浓度而不是活度，因此，实验中要固定溶液的离子强度，使活度系数成为常数，从而使电极电位与F-浓度的对数lgcF-的关系成线性，可用工作曲线法定量。目前，氟离子选择电极已广泛应用于天然饮用水，工业氟污染水的分析中。

关键词：直接电位分析法 氟离子 离子强度 1、引言

氟是人体必需的微量元素之一，微量氟有促进儿童生长发育和防龋齿的作用。国际牙科联盟和国际牙科协会一直都在向人们推荐使用含氟牙膏。如果人体缺氟，会出现龋牙（也叫蛀牙）与骨质疏松的症状。但是氟含量过高对人体是有害的。氟中毒后的主要症状为牙齿变黄、变黑、腿呈X型或O型、躬腰驼背或者手臂只能弯不能伸等，中毒轻者造成氟斑牙，重者出现氟骨症，甚至完全丧失劳动和生活自理能力。

有专家建议，高氟地区居民和6岁以下儿童应该远离含氟牙膏，政府监管部门应该出台相关法规，防止含氟产品滥用。在含氟牙膏等产品包装上应该像烟草一样，注明可能对人体的危害的标示。

中规定，成人牙膏总氟量在0.05%～0.15%，含氟儿童牙膏中氟的含量在0.05%～0.11%之间。

氟化物的测定方法有很多，主要有氟离子选择性电极法、氟试剂分光光度法、离子色谱法、扫描极谱法、核磁共振法和高效液相色谱法等。其中应用最广泛的当属氟离子选择性电极法，这种方法准确度高、选择性好、操作简便快速、设备简单。

刘兴利等[1] 利用氟离子选择性电极直接电位法测定了牙膏中的游离氟。讨论了总离子强度调节缓冲剂(TISAB)的组成及用量，氟电极在测定后快速恢复到空白值，以及不同空白值对测定结果的影响。实验结果表明游离氟的浓度在0.1000-9.000mg／ml范围内线性关系良好。方法的最低检出限为0.02000μg／ml，相对标准偏差RSD≤2.5％，加标平均回收率为

我国强制性国家标准《牙膏》GB 8372-2008 100.8％～104.7％，方法简便，准确。

秦巧燕等[2]研究了氟离子选择性电极法和氟试剂分光光度法测定水样中氟化物的差异，探讨了2种方法的优劣。结果表明：电极法标准曲线的相关性好于分光光度法；氟化物浓度为5～10mg／L时，2种方法准确度和精密度在 0.05 水平上无差异；电极法的回收率高于分光光度法：电极法的最低检出限为 0.011 mg/L，分光光度法的最低检出限为 0.037 mg/L。

王凌星等[3] 应用氟离子选择性电极测定尿中氟化物。这种方法具有快速、准确、干扰少，可排除因色度、浑浊度较高的液体样品在测定时的干扰。最低检测浓度为0.10 mg/L，适用于正常人尿氟（0.0047-1.70 mg/L）和接触无机氟的工人尿中氟的测定。

周激等[4]基于弱酸根离子在不同酸度溶液中的化学平衡和离子选择电极的响应特征，推导出了以氟电极为指示电极，玻璃pH电极作参比在酸性介质中测定氟的新方法。经验证：当 pH<2时，氟离子浓度在10～10mol／L范围内。电池电动势值与氟离子总量呈能斯特响应，试液中少量铝的存在对测定不构成干扰。用该法直接测定了酸蚀法铝型材废水中的氟，

-2

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择性电极；Ag/AgCl电极；超声波清洗器 试剂（实验室提前准备好）

（1）F标准溶液（0.1000mol/L）:准确称取4.198g在120℃干燥过后的氟化钠（A.R），以水溶解转入1000mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀转移至塑料瓶中储备。

（2）TISAB（总离子强度调节缓冲溶液）：在500mL水中，加入57mL冰醋酸（A.R），58.5g的氯化钠和0.3g的柠檬酸钠（A.R），用水稀释至1L，pH值为5.0~5.5之间。

TISAB的组成与离子强度

TISAB的组成与离子强度组成 NaCl(1mol/L)

HAc (0.25mol/L)

NaAc

22

22

-

CZ

ii

1×1

Na+

+1×1

Cl-

=2

弱酸≈0

2

0.75×1+0.75×

Na+

(0.75mol/L) 柠檬酸三钠（0.001mol/L）

1

2

1=1.5

Ac2

0.001×3+0.003×

2Na+

=0.012

加标回收率达96％ ～98％ 。这扩展了氟离子电极的应用范围。

2、实验部分 2.1 仪器和试剂 仪器

μ=1/2ΣCZ=1/2(2+0+1.5+0.012)

ii

=1.75mol/L pH=5.0~5.5

2.2 实验过程

2.2.1 标准溶液的配置

（1）配制1.000×10-2 -1.000×10-5的氟的标

pH 510型pH计/离子计；电磁搅拌器；氟离子选 准溶液系列：取1个50mL的容量瓶，准确加入

5mL0.1000mol/L的氟标准溶液，加入25mL TISAB，用水稀释至刻度，此溶液为1.000×10mol/L氟标准溶液。然后在1.000×10-2mol/L标准溶液的基础上逐级稀释成1.000×10- 1.000×10mol/L氟标准溶液，每个浓度差为十倍。在配制溶液的过程中注意润洗烧杯。使用取不同浓度溶液的四根吸量管，免去润洗的麻烦。

（2）配制空白溶液：在容量瓶中加入

-3

-5

-2

前将搅拌子和电极上的水珠用滤纸擦干，但注意不要碰到底部晶体膜。记下读数。测定过程中搅拌溶液的速度应该恒定，解决办法是第一次搅拌子稳定后，不动转速按钮，直接开关搅拌器。

最后以F-浓度的对数为横坐标，电位（m …… 此处隐藏：2842字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……