硫酸亚铁铵的制备及组成分析

一、实验目的(1)了解复盐的特性，制备复盐硫酸亚铁铵。 (2)进一步练习，掌握水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。 (3)了解分光光度计法定量分析杂质含量。

二、实验原理 硫酸亚铁铵又称莫尔盐，是浅蓝绿色单斜晶体，在空气中比一般亚铁盐稳定； 硫酸亚铁铵在水中的溶解度在0~60℃内比组成它的简单盐硫酸铵和硫酸亚铁要小，因此，只要将它们按一定的比例在水中溶解，蒸发浓缩，即可制得硫酸亚铁铵的晶体。

二、实验原理 本实验先将铁屑溶于稀硫酸中生成FeSO4溶液；等摩尔的 FeSO4和(NH4)2SO4生成溶解度较小的硫酸亚铁铵 (NH4)2SO4·FeSO4· 6H2O复盐晶体。 Fe+ H2SO4= FeSO4+ H2↑ FeSO4+ (NH4)2SO4+ 6 H2O= (NH4)2SO4· FeSO4· 6H2O 产品中主要的杂质是Fe3+产品质量的等级也常以Fe3+的含量多少来评定，本实验采用分光光度计法。

三、主要仪器 电子天平，分析天平 减压过滤装置 锥形瓶(50或100 mL)1个 蒸发皿1个 25mL比色管1支 7220型分光光度计

四、实验内容1.制备20mL Na2CO3(1M)

或煮沸10min记号趁热减压过滤转入蒸发皿

约2.4g 4.7g(NH4)2SO4

2.0gFe屑 1.0g

FeSO4搅拌溶解，调pH至1-2,水浴蒸发浓缩至出现晶膜

1.0g Fe+15mL 8mL H 2SO 4(3M)

倾析法除碱液，蒸馏水多次洗涤Fe屑

水浴加热至不再冒气泡，再加入1mLH2SO4,防止Fe2+水解。

称重

洗涤

抽干

冷却结晶

四、实验内容2. Fe(Ⅲ)的限量分析几毫升不含氧的蒸馏水溶解 0.400g硫酸亚铁铵晶体 2 mL 3 mol·L-1HCl不含氧的蒸馏水稀释至25.00 mL

摇匀

倒入比色皿

怎么称？

1 mL 25%的KSCN

测定吸光度 A

确定产品等级

五、仪器操作(1)减压过滤的操作； (2)电子天平和分析天平的使用； (3)比色管的使用；

25.00mL 10.00 mL

五、仪器操作(4)比色皿的使用；

(5) 7220型分光光度计的使用

六、结果处理(1) 7220型分光光度计的直线方程A= 9.9c(Fe ) 0.00023+

c(Fe 3+ ) mg mL

(2) w(Fe3+)3+ 3+ m ( Fe ) c ( Fe )(mg mL)× 10.00mL 3+ w(Fe )== m2 m2 (g)× 1000

(3)产品等级

等级w(Fe3+)*100

I0.005

II0.01

III0.02

七、注意事项(1)在铁屑与硫酸作用的过程中，会产生大量H2,应注意通风； (2)所制得硫酸亚铁和硫酸亚铁铵溶液均应保持较强的酸性(pH为1~2); (3)蒸发浓缩时，水量太多可先在烧杯中浓缩至少量水后 (不能蒸干？!),然后再在水浴上加热至出现晶膜； (4)注意时间控制，12:00前完成； (5)等级数据：产量，吸光度A,产品等级，产品外观。 (6)实验报告写在综合设计性实验报告纸上。