电子背散射衍射技术在材料显微分析中的应用

时间：2025-02-24

~测试与分析~

王疆,孙学鹏,郦剑

2.浙江大学金属材料研究所,浙江杭州

1,2

(1.辽宁科技大学高等职业技术学院,辽宁鞍山114044;

310027)

摘要:介绍了电子背散射衍射的原理、装置的构造、分析方法及其应用。电子背散射系统(EBSD)与能谱

(EDS)和扫描电镜一起工作可同时分析试样特定微区的形貌、成分和取向。当电子束逐点扫描分析时,还可获得一种全新的图象即晶体取向分布图,从而获取微区的形貌、成分及成分的定量分布

图。以纯铁为例,对该技术进行了验证。

关键词:电子背散射衍射;扫描电镜;晶体取向;电子背散射衍射花样

中图分类号:TG115.23 文献标识码:A 文章编号:1008-1690(2008)02-0041-004

ApplicationofElectronBackscatteredDiffractiontoMicroscopic

AnalysisofMaterials

WANGJiang,SUNXue-peng,LIJian

1,2

(1.VocationalTechnicalCollege,LiaoningUniversityofScienceandTechnology,Anshan114044,Liaoning;2.DepartmentofMaterialsScienceandEngineering,ZhejiangUniversity,Hangzhou310027,Zhejiang)Abstract:Theprinciple,equipmentconstitution,analyticalmethodandapplicationofelectronbackscattereddi-f

fraction(EBSD)werediscussed.Associatedwiththeenergydispersivespectrometryandscanningelectronmicro-scope,EBSDcouldsimultaneouslyanalyzemorphology,compositionandorientationoftheselectedmicro-areaofthesample.whentheelectronbeamscannedthesamplepointbypoin,tanewcrystalorientationdistributionimagewouldbeobtained,andasaresultthemorphology,compositionandquantitativedistributionimageofthecompos-itionoftheobservedmicro-areawouldbeobtainedtoo.Takingpureironasanexample,theEBSDwasverified.KeyWords:electronbackscattereddiffraction(EBSD);SEM;crystalorientation;electronbackscatterpattern(EBSP) 电子背散射衍射花样(ElectronBackscatterPa-ttern,EBSP)是背散射电子被探测器探测到后形成的带状衍射花样。当电子束沿着一定方向入射到晶体内部时,在晶体中的库仑场作用下发生各个方向的散射。散射电子随后入射到一定的晶面,发生布拉格衍射,即强反射,强反射后逃离样品表面的那部分电子即是背散射电子。电子背散射衍射花样由遵循一定晶带分布规律的亮带所组成,亮带宽度与所属晶面的布拉格角成正比,它的实质是/菊池花

[1]

样0。菊池花样是晶体结构的一种重要衍射信息,在结构分析中有着广泛的应用。入射电子与样品作用产生的菊池花样由于收集装置与样品相对位置不同而分为透射电子衍射花样、电子通道花样及

收稿日期:2007-04-18

作者简介:王疆(1981-),女,辽宁鞍山市人,硕士,研究方向为电子显微镜及其附件的开发和应用。联系电

话:15941238661 E-mai:lwjsis@http://

电子背散射衍射花样。几种衍射技术比较见表1。基于电子背散射衍射花样的电子背散射衍射技

术(electronbackscattereddiffraction,EBSD)在20世纪90年代初开始应用于扫描电子显微镜(SEM)。此技术可以对块状样品上纳米级显微组织逐点作晶体学分析,获得晶体取向图,使扫描电镜上的显微组织、微区成分与晶体学或织构的分析相结合,改变了传统的显微组织和晶体学分析是两个分支的研究方法。该技术大大拓展了SEM的应用范围,目前已经成了类似于X射线能谱仪(EDS)的SEM的一个标准附件,成为材料工作者、陶瓷和地质矿物学家分析显微结构及织构的强有力的工具

[2]

。本文通过对

纯铁片的研究验证电子背散射技术(EBSD)在材料

研究中的应用。

表1 几种衍射技术的比较

Table1 Comparisonofseveraldiffractiontechnologies衍射种类

空间分辨率/Lm

角分辨率

衍射花样角度

其他快速简便而准

电子背散射衍射(EBSD)

0.5

1~2b

50b

确地生成织构、取向统计分布等信息,价廉慢、制祥复杂,

透射电子衍射(MD)

0.1

0.1b

10b

每个样品上可观察的晶粒数很少.价格高

电子通道花样(SAC)

大的激发区域

10~1

0.5b

10b

限制其空间分

辨率

整的晶面进行分析

[5]

。本研究采用传统金相制备

方法制备样品,然后用颗粒度<0.5Lm的抛光剂抛光处理,也得到了较好的测试结果。

图1是美国TSL公司EBSD系统的基本构成。除了扫描电子显微镜外,EBSD系统基本由DigiView相机、图像处理系统和计算机系统组成。EBSD的采集需要将样品倾斜70.5b,以增强背散射信号。荧光屏与高灵敏的DigiView相机相连,EBSD经放大处理后显示在计算机显示器上,然后经软件进行EBSD

的菊池带识别和标定。

1 试验方法

纯Fe片试样采用传统金相样品制备方法制备,用稀硝酸腐蚀样品表面,清水冲洗后烘干。

制备好的样品进行EBSD分析,使用的仪器是SEMSIRION-100(荷兰FEI公司)和电子背散射衍射仪(美国TSL公司)。

[3]

EBSD的主要分析步骤为:

(1)制备样品;

(2)用标准样品校正显微镜、样品和衍射仪的位置,并检查电镜工作状态是否正常;

(3)安装样品(使用EBSD专用样品台);

(4)用SEM获取一幅图像,并确定分析区域,使样品待分析区域位置与标样上校正点处于同一聚焦位置;

(5)条件设定,收集EBSD,计算机标定图谱;(6)数据存储,方便进一步处理和输出。

图1 EBSD系统基本构成示意图Fig.1SchematicdiagramofEBSDsystem