高效液相色谱法测定复方甘草片中甘草酸的含量
时间:2025-07-10
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目的建立反相高效液相色谱法测定复方甘草片中甘草酸的含量。方法采用美国AgilentODSC18(4.6mm×150mm;5μm),以甲醇0.2mol·L^-1乙酸铵,冰乙酸(67:33:1)为流动相,流速为0,7mL·min^-1,在UV250nm为检测波长的条件下,利用外标法定量,柱温:30℃,进样量:20μL。结果甘草酸在33.901-135.604μg·mL^-1范围内,浓度与峰面积的线性关系良好(r=0.999915),精密度
S ri P ama e t a o r a Vo 2 No 8 2 0 tat h r c u i l u n l l . 0 c J 2 1
素检查法是可行的。参考文献[J 1国家药典委员会 .中国药典[] 2 0 S .0 5年版二部,京:学工业北化出版社,0 5附录 XI, 5 7 20。 E 8—8 .
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高效液相色谱法测定复方甘草片中甘草酸的含量范瑞刘汝成冯慧 1天津市大港医院天津 3 0 7; .,, (. 0 2 0 2天津市大港区药品检验所天津 3 0 7 ) 0 2 0摘要:的建立反相高效液相色谱法测定复方甘草片中甘草酸的含量。方法采用美国 A in O Sc846 m×10 mi m)以甲醇目 get D I .m l ( 5m 5, 0.mo 乙酸铵,乙酸 (7 3: ) 2 lL冰 6:3 1为流动相 .速为 0,mL ri~, UV 5 n为检测波长的条件下,用外标法定量,温:0,样量:流 7 n在 a 20m利柱 3℃进
2。结果甘草酸在 3 .0~15 64 gmL 1 0L 39 1 3.0 I范围内,浓度与峰面积的线性关系良 (=0991 )精密度试验 R D为 01%(:5,好 r .995, S .4 n ) 稳定性试验 R D为 06平均回收率为 9 .%。结论本方法简便, S .%, 92 6快速,结果准确,可靠,重现性好,可供本品质量控制用。
关键词:高效液相色谱法;复方甘草片;甘草酸;量测定;含超声波提取法中图分类号: 9 7 2文献标识码:文章编号:0 63 6 (0 0一80 1,2 R2. A 10 7 5 2 1 ) . 130 0
复方甘草片为常用复方制剂,镇咳祛痰类非处方药品。是 其成分有甘草浸膏粉、片粉、脑、角茴香油、甲酸钠阿樟八苯等。各版药典中关于复方甘草片质量的评定,以吗啡的含均量作为质量优劣的标准,未进行甘草酸的含量对比。而复而方甘草片中主要成
分甘草浸膏的主要活性成分为甘草酸,因此,们选定甘草酸作为复方甘草片的又一质量控制标准。我
色谱图(见图 1。 )
A尉照品
测定甘草酸的含量方法很多 n,用重量法,色法,层法,常 J比薄 气相色谱法等。但这些方法处理繁杂,析周期长,由于甘分而草及其制剂中所含成分很多,些方法所得结果误差较大。一 近年来,效液相色谱法测定甘草酸含量已有报道 C 4,仅高 2]但 -限于甘草或单味甘草制剂中甘草酸的定量分析。本文建立的}∞|。
高效液相色谱法可测定复方甘草片中甘草酸的含量。该法简便、速、敏度高,用于该药的含量测定及质量控制。快灵可1仪器与试药
B样品:
图 1复方甘草片色谱圉
日本岛津 L -0高效液相色谱仪, P 0紫外检测 C1A S D1A器, C一0数据处理机。 TO I A柱恒温箱, S 10超声 S L 1A C—O H 32波提取器。
3溶液的制备 3 1对照品的制备 .精取甘草酸铵盐约 1 rg精密称定, 0, a置
10 0 mL溶量瓶中加流动相 9 mL,超声提取器中。 0置超声处理4 ri,出,冷,流动相稀释至刻度,匀 .得 ( 1 L 0 n取 a放加摇即每 m含甘草酸为 9 .1 7 g。 0 3 7 ̄ )
对照品:草酸铵盐 (国药品生物制品检定所,号:甘中批 10 3一0 3 6纯度为 9 .3 )复方甘草片为市售品 (津 1 7 I2 0 0, 12%,天力生制药有限公司 )甲醇,乙酸均为色谱醇 (津市科密欧,冰天
3 2样品溶液的制备 .
取复方甘草片 2片,重,细,密 0称研精
化学试剂开发中心 )乙酸铵为分析醇 (津市佳兴化工玻璃,天仪器工贸有限公司 )。
称取约相当于 1片的量置 10 0 mL溶量瓶中,流动相 9 mL加 0,
置超声提取器中,声提取 4 mi,出,冷,流动相稀释超 0 n取放加至刻度,匀,得样品,续滤液,用。摇即取备 4方法考察 4 1线性关系试验 .分别精密量取上述对照品溶液 1 1 5, .,22 5 3 3 5 4, .,。 ., mL分别置于 7个 lmL容量瓶
中,流动相 O加
2色谱条件
色谱柱为美国 A i n C8 4 6× 10 m,,,动 g et l( .mm l 5 m 5 m)流 a相为甲醇一0 2 o 1酸铵一乙酸 (7:3 1【,速: .m lLI乙冰 6 3: )5流 j07 . mL i _,温: 0,测波长: 5 n进样量: 0 L a r n。柱 3℃检 2 0 m, 2#。
稀释至刻度,匀。精密取上述各样 2 g,…项下色谱条摇 0 L按 2’
理论塔板数按甘草酸计算不低于 20。在本文色谱条件下, 00
件进行测定。以对照品溶液峰面积积分值为纵坐标,样量进( g )横坐标,得回归方程为:= 5 7 9 5+ mL为 Y 47 .79 0 3 r 7 8 3. X。=0. 9 91。 9 9 5
作者简介:瑞,女 ( 9 52一 )天津医科大学。联系电话:范 17 .。1 51 0 41 3 2 4 65
结果表明:草酸在 3 .0~ 1 5 6 4 g mL 1围内甘 39 1 3 .0 ̄ I范
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