高效液相色谱法测定复方甘草片中甘草酸的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定复方甘草片中甘草酸的含量。方法采用美国AgilentODSC18(4.6mm×150mm;5μm),以甲醇0.2mol·L^-1乙酸铵,冰乙酸(67：33：1)为流动相,流速为0,7mL·min^-1,在UV250nm为检测波长的条件下,利用外标法定量,柱温：30℃,进样量：20μL。结果甘草酸在33.901-135.604μg·mL^-1范围内,浓度与峰面积的线性关系良好(r=0.999915),精密度

S ri P ama e t a o r a Vo 2 No 8 2 0 tat h r c u i l u n l l . 0 c J 2 1

素检查法是可行的。参考文献[J 1国家药典委员会 .中国药典[] 2 0 S .0 5年版二部，京：学工业北化出版社，0 5附录 XI, 5 7 20。 E 8—8 .

[]鸣 .试剂检测三磷酸腺苷二钠注射液中细菌内毒索的研究 2李鲎[] J .中国生化药物杂志， 9 8 1 ( )9 . 1 9 . 9 2:7[]鸣 .生索 C注射液细菌内毒索检查法干扰试验考察[] 3李维 J .海峡药学。9 8 1 () 1 . 1 9, 0 4:5

高效液相色谱法测定复方甘草片中甘草酸的含量范瑞刘汝成冯慧 1天津市大港医院天津 3 0 7; .,, (. 0 2 0 2天津市大港区药品检验所天津 3 0 7 ) 0 2 0摘要：的建立反相高效液相色谱法测定复方甘草片中甘草酸的含量。方法采用美国 A in O Sc846 m×10 mi m)以甲醇目 get D I .m l ( 5m 5, 0.mo 乙酸铵，乙酸 (7 3: ) 2 lL冰 6:3 1为流动相 .速为 0,mL ri~, UV 5 n为检测波长的条件下，用外标法定量，温：0,样量：流 7 n在 a 20m利柱 3℃进

2。结果甘草酸在 3 .0~15 64 gmL 1 0L 39 1 3.0 I范围内，浓度与峰面积的线性关系良 (=0991 )精密度试验 R D为 01%(:5,好 r .995, S .4 n ) 稳定性试验 R D为 06平均回收率为 9 .%。结论本方法简便， S .%, 92 6快速，结果准确，可靠，重现性好，可供本品质量控制用。

关键词：高效液相色谱法；复方甘草片；甘草酸；量测定；含超声波提取法中图分类号： 9 7 2文献标识码：文章编号：0 63 6 (0 0一80 1,2 R2. A 10 7 5 2 1 ) . 130 0

复方甘草片为常用复方制剂，镇咳祛痰类非处方药品。是 其成分有甘草浸膏粉、片粉、脑、角茴香油、甲酸钠阿樟八苯等。各版药典中关于复方甘草片质量的评定，以吗啡的含均量作为质量优劣的标准，未进行甘草酸的含量对比。而复而方甘草片中主要成

分甘草浸膏的主要活性成分为甘草酸，因此，们选定甘草酸作为复方甘草片的又一质量控制标准。我

色谱图(见图 1。 )

A尉照品

测定甘草酸的含量方法很多 n,用重量法，色法，层法，常 J比薄 气相色谱法等。但这些方法处理繁杂，析周期长，由于甘分而草及其制剂中所含成分很多，些方法所得结果误差较大。一 近年来，效液相色谱法测定甘草酸含量已有报道 C 4,仅高 2]但 -限于甘草或单味甘草制剂中甘草酸的定量分析。本文建立的}∞|。

高效液相色谱法可测定复方甘草片中甘草酸的含量。该法简便、速、敏度高，用于该药的含量测定及质量控制。快灵可1仪器与试药

B样品：

图 1复方甘草片色谱圉

日本岛津 L -0高效液相色谱仪， P 0紫外检测 C1A S D1A器， C一0数据处理机。 TO I A柱恒温箱， S 10超声 S L 1A C—O H 32波提取器。

3溶液的制备 3 1对照品的制备 .精取甘草酸铵盐约 1 rg精密称定， 0, a置

10 0 mL溶量瓶中加流动相 9 mL,超声提取器中。 0置超声处理4 ri,出，冷，流动相稀释至刻度，匀 .得 ( 1 L 0 n取 a放加摇即每 m含甘草酸为 9 .1 7 g。 0 3 7￣ )

对照品：草酸铵盐 (国药品生物制品检定所，号：甘中批 10 3一0 3 6纯度为 9 .3 )复方甘草片为市售品 (津 1 7 I2 0 0, 12%,天力生制药有限公司 )甲醇，乙酸均为色谱醇 (津市科密欧，冰天

3 2样品溶液的制备 .

取复方甘草片 2片，重，细，密 0称研精

化学试剂开发中心 )乙酸铵为分析醇 (津市佳兴化工玻璃，天仪器工贸有限公司 )。

称取约相当于 1片的量置 10 0 mL溶量瓶中，流动相 9 mL加 0,

置超声提取器中，声提取 4 mi,出，冷，流动相稀释超 0 n取放加至刻度，匀，得样品，续滤液，用。摇即取备 4方法考察 4 1线性关系试验 .分别精密量取上述对照品溶液 1 1 5, .,22 5 3 3 5 4, .,。 ., mL分别置于 7个 lmL容量瓶

中，流动相 O加

2色谱条件

色谱柱为美国 A i n C8 4 6× 10 m,,,动 g et l( .mm l 5 m 5 m)流 a相为甲醇一0 2 o 1酸铵一乙酸 (7:3 1【,速： .m lLI乙冰 6 3: )5流 j07 . mL i _,温： 0,测波长： 5 n进样量： 0 L a r n。柱 3℃检 2 0 m, 2#。

稀释至刻度，匀。精密取上述各样 2 g,…项下色谱条摇 0 L按 2’

理论塔板数按甘草酸计算不低于 20。在本文色谱条件下， 00

件进行测定。以对照品溶液峰面积积分值为纵坐标，样量进( g )横坐标，得回归方程为：= 5 7 9 5+ mL为 Y 47 .79 0 3 r 7 8 3. X。=0. 9 91。 9 9 5

作者简介：瑞，女 ( 9 52一 )天津医科大学。联系电话：范 17 .。1 51 0 41 3 2 4 65

结果表明：草酸在 3 .0~ 1 5 6 4 g mL 1围内甘 39 1 3 .0￣ I范

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