改性脂质阴离子交换树脂脱酸工艺的优化

生产与科研经验

改性脂质阴离子交换树脂脱酸工艺的优化

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袁璐，姜土，吴炜亮，朱文亮，黄秋研，郑建仙

1（华南理工大学轻工与食品学院，510640）2（深圳出入境检验检疫局，518045）广东广州，广东深圳，

3（广东产品质量监督检验研究院，523800）广东佛山，

摘

要

以经过2次液-液萃取脱酸的乌桕脂为目标油脂，研究了D202型大孔阴离子交换树脂脱酸工艺的可行

性。采用中心组合旋转响应面设计（CCRD）对树脂脱酸工艺中的物料比、反应时间、树脂用量3个工艺参数进行优化，得到阴离子交换树脂脱酸的适宜工艺条件是：改性脂质与正己烷的物料比为1∶4.91，反应时间控制在7.28h，树脂用量为9.23g。在此条件下脱酸后，改性脂质的酸价可降低至0.11mgKOH/g。3个因素对树脂脱酸效果的影响次序为，树脂用量＞反应时间＞物料比。关键词

改性脂质，乌桕脂，阴离子交换树脂，脱酸，中心组合旋转响应面设计

酯交换是油脂改性的方式之一。然而，通过酯交换反应得到的改性脂质因含有未反应的脂肪酸及酯交换生成的游离脂肪酸，其酸值通常较高

［1］

结合阴离子交换树脂脱酸方法，以简化萃取工艺，节

约溶剂消耗。

。为了

达到商业销售的要求通常要对改性后的油脂进行脱

化酸精炼。目前应用于工业生产的脱酸方法主要有，学脱酸、物理脱酸（或蒸汽精炼）、混合油脱酸等。这

些传统脱酸方法由于其自身的局限性，均存在一些缺点，如大量的油脂损耗、大量的工业污染以及能耗较大等

［2－4］

1

1.1

材料与方法

材料与仪器设备

乌桕脂，江苏省东湖生物能源有限公司，酸值

（AV）为4.28mgKOH/g；D202树脂，上海树脂厂，树脂特性：大孔强碱性苯乙烯系Ⅱ型阴离子交换树脂，交换容量≥3.0mmol/g；LipozymeTLIM，诺维信（中国）投资有限公司，催化活力250IUN/g，水含量5%（重量比）；辛酸，上海九麟贸易有限公司，食品级；山C22：0含量≥85%，嵛酸，四川西普化工股份有限公司，分析纯；3分子筛，天津市科密欧化学试剂有限公司，分析纯；正己烷、无水乙醇，国药集团化学试剂有分析纯。限公司，

1052A型电热鼓风恒温干燥箱，中国通州市测量仪器仪表厂；DF－101S集热式恒温加热磁力搅拌器，中国巩义市予华仪器有限公司；RE52CS型旋转蒸发仪，中国上海亚荣生化仪器厂；JA2103N型精密电子中国常熟市双杰仪器测试厂。天平，

1.2实验方法1.2.1

改性脂质的制备

［9］

。

［6］

离子交换树脂已经广泛应用于水处理，天然产物的提取分离，化工产品的分离纯化等方面

。近年

来，离子交换树脂也在食品生产领域发挥着重要的作

用。Anasthas等发现，阴离子交换树脂可在非水体系中通过离子交换作用对乙酸进行吸附

［7］

。Jamal等

阴离子交换树脂可使含5%游离脂肪酸的油脂发现，

但树脂的消耗量过大会的酸值降低至符合使用要求，导致脱酸成本上升

［5］

。

乌桕脂适合用于制备类可可脂，通过改性后得到与天然可可脂相似的甘油三酯与脂肪酸组成，以替代进口的天然可可脂

［8］

。但改性后的乌桕脂，其游离

脂肪酸含量过高。吴炜亮等研究了脂肪酶促酯交换

改性脂质的液-液萃取脱酸工艺，使用乙醇萃取的方法对改性脂质进行脱酸，达到了很好的效果，但是液-液萃取脱酸工艺需要进行8次萃取，萃取工艺繁琐，溶剂消耗量大

［9－12］

称取400.0g乌桕脂于1L单口圆底烧瓶，加入

140.0g山嵛酸，将圆底烧瓶放入80℃烘箱，待山嵛酸完全熔解后。将其放入60℃水浴磁力搅拌器内，在200r/min的搅拌速度下，缓慢加入120.0g辛酸，搅拌30min，使乌桕脂与脂肪酸完全混合。紧接着加入33.6gLipozymeTLIM固定化脂肪酶和32.0g3分子筛，于120r/min下搅拌反应12h，过滤，得改性

2012年第38卷第6期（总第294期）

。本实验拟在液-液萃取的基础上

E-mail：fejxzhen第一作者：硕士研究生（郑建仙教授为通讯作者，

@scut．edu．cn）。

收稿日期：2012－02－03，改回日期：2012－05－16

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KOH溶液的摩尔浓度，mol/L；V指滴定油脂时消耗KOH溶液的体积，mL；m是油脂样品量，g。1.3.2

统计分析

响应面实验设计采用SAS9.1软件进行二次回归模型分析以及响应面分析处理。1.4

实验设计

在单因素实验的基础上，对改性油脂的树脂脱酸工艺进行优化。考察物料比例、反应时间、树脂用量等3个因素对D202树脂脱酸工艺的影响。本实验采用中心组合实验设计（centralcompositeresponsedesign）。根据单因素实验结果和实际应用的需要，对工艺参数的范围进行确定。物料比的上下水平分别选定为4和6；反应时间的上下水平分别选定为3h和9h；D202树脂添加量的上下水平分别为3g和9g。实验的因素水平表如图1所示。

表1

中心组合响应面实验因素与水平表

因素

规范变量

Zj

上星臂号（1.682）上水平（1）零水平（0）下水平（－1）下星臂号（－1.682）

（X1）物料比［正己烷（V）：

）］改性脂质（V6.68

6543.32

（X2）反应时间/h11.059630.95

（X3）树脂用量/g11.059630.95

乌桕脂，其 …… 此处隐藏：7556字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……