物理气相沉积法制备薄膜的内应力形成机理及测量方法

纳米技术

科技创新导报２００９　　ＮＯ．３４

化　学　工　业

物理气相沉积法制备薄膜的内应力形成机理及测量方法

张瑛１　　杨俊峰２　　方前锋２

（１．中国科学院合肥物质科学研究院图书馆；　２．中国科学院固体物理研究所　　合肥　　２３００３１）

摘　要：本文介绍了用物理气相沉积（ＰＶＤ）方法制备薄膜的应力与微观结构的变化，及它们之间的相互关系，总结了应力产生的模型和机理。并就岛状模式生长多晶薄膜中的应力可逆现象给予了关注。最后，总结了当前薄膜应力的测试方法。关键词：物理气相沉积　　薄膜　　内应力中图分类号：Ｏ３４５文献标识码：Ａ文章编号：１６７４－０９８Ｘ（２００９）１２（ａ）－０１０８－０３

１　引言

在薄膜的研究中，内应力是一个非常重要的物理量，它不仅对薄膜自身的性能（光学性能，电学性能、机械性能）有很大影响，而且与薄膜和衬底的结合力密切相关。因此，在现代科技中，如何精确控制薄膜的内应力显得尤为重要，并且成为一个专门的课题，吸引着越来越多人的关注。

薄膜的固有应力（本征应力）是指即不是由于温度效应产生的也不是由于外力造成的，而是在薄膜生长过程中产生的，主要来源于薄膜中的缺陷区（晶界、位错、空位、杂质等）、界面区（薄膜与衬底、薄膜与真空），及动力学过程（再结晶、扩散）等［１］。

因此，薄膜内应力与薄膜的制备工艺、薄膜本身的微观结构（薄膜厚度、形貌）等密切相关。本文将详细阐述由物理气相沉积（ＰＶＤ）方法制备薄膜时，薄膜的内应力形成、弛豫机制以及内应力测试方法。

２　岛状模式生长薄膜的微观结构及内应力变化特征

从热力学角度考虑，薄膜的生长模式分为三种：（１）二维层状生长（Ｆｒａｎｋ－ｖａｎ　ｄｅｒ

Ｍｅｒｗｅ）模式；（２）三维岛状生长（Ｖｏｌｍｅｒ－Ｗｅｂｅｒ）模式；（３）层状生长＋岛状生长（Ｓｔｒａｎｓｋｉ－Ｋｒａｓｔａｎｏｖ）模式。实际上，在ＰＶＤ方法制备薄膜的过程中，由于薄膜的沉积速率快，增原子很难有足够的时间扩散到能量低的平衡位置上去，成核密度很大。因此，以ＰＶＤ方法制备的薄膜大都以岛状模式生长。

在岛状生长模式下，薄膜的生长过程可以被分为三个阶段［２］：（１）孤立小岛的成核、长大（ｐｒｅｃｏａｌｅｓｃｅｎｃｅ　ｓｔａｇｅ）；（２）岛的合并并形成通道、网络状结构（ｃｏａｌｅｓｃｅｎｃｅ　ｓｔａｇｅ）；（３）形成连续的薄膜（ｐｏｓｔｃｏａｌｅｓｃｅｎｃｅ　ｓｔａｇｅ）。

以岛状模式生长的薄膜，微观结构有很大差异，但是总的来说可以分为三种类型［３］

，如图１所示：（１）柱状晶；（２）多晶；（３）外延生长，其中外延生长要求衬底必须是单晶。薄膜微观结构的差异主要是由于沉积原子表面迁移率的不同，一般认为金属的熔点越高，金属原子在衬底的迁移率越低［１］。实际上，沉积原子的表面迁移率不仅与材料的熔点有关，与薄膜沉积时的衬底温度也有很大关系。当高熔点金属（Ｔｉ、Ｆｅ、Ｃｒ等）在室

［４，５］

温沉积，或低熔点金属（Ａｇ，Ｃｕ，Ａｕ）［６～８］在

结构：（ａ）柱状晶；（ｂ）多晶；（ｃ）外延生长［３］图１　薄膜以岛状模式生长时的三种微观

低温１１０Ｋ沉积时，沉积原子的迁移率很低，原子的自扩散和表面扩散能力非常弱，微晶的形核率远大于晶粒的增长速率，所以晶粒尺寸很小，只有不到１０ｎｍ，当薄膜厚度增加时，呈现出明显的柱状晶。对于高迁移率情况，薄膜沉积原子形核密度较低，晶粒尺寸较大，形成多晶薄膜，由于薄膜原子的扩散速率大，因此再结晶过程发生，导致薄膜的致密化。晶粒的尺寸在于衬底垂直方向增长的同时，与衬底表面平行方向的晶粒尺寸也在增长。当沉积原子的表面迁移率达到一定程度时，在单晶衬底上薄膜外延生长，形成岛状模式生长的外延薄膜（见图１）。

薄膜的本征应力与薄膜的微观结构密切相关，早在１９世纪六七十年代，人们就采用悬臂梁方法对不同微观结构下薄膜的内应力进行了原位测量。结果表明，对上述三种不同的微观结构，薄膜的内应力变化各自遵循着一定的变化规律（如图２所示）。

　可以看出，对于岛状模式生长的柱状晶薄膜，薄膜表现为拉伸应力，并且随着薄膜厚度增加，拉伸应力近似线性增加，当薄膜沉积过程停止时，拉伸应力保持停止前的应力状态，内应力的大小也不发生变化。对于岛状模式生长的多晶薄膜［１，９］，随着薄膜厚度的增加，薄膜应力大都经历了压应力→拉伸应力→压应力的变化过程，当沉积过程停止后，薄膜表现为拉伸应力。与柱状晶薄膜相比，多晶薄膜的内应力大小减小了约一到两个数量级。对于外延薄膜，内应力的变化较为复杂，在压应力和拉伸应力之间交替变化。但是，与多晶薄膜相同的是，当沉积过程停止后，薄膜同样表现为拉

图２薄膜以岛状模式生长时三种微观结

构所对应的内应力随膜厚（

时间）

变化曲线

［６］

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