高效毛细管电泳——非接触式电导检测法

高效毛细管电泳——非接触式电导检测法

测矿泉水中四种阳离子含量

化学与化学工程学院分析科学研究所中山大学，广东510275

摘要 本实验利用高效毛细管电泳的仪器，通过标准加入法，结合非接触式电导检测的方法对中山大学水厂生产的“中大逸仙泉”矿泉水产品中的四种金属离子——K、Na、Mg、Ca进行定性定量分析。条件：8mmol·L Tris + 6mmol/L 酒石酸为电泳运行液；分离电压+14 kV。结果测得矿泉水样品中K离子浓度为5.30mg/L， Na离子浓度为2.06mg/L，Mg离子浓度为0.44mg/L，Ca离子浓度为1.52mg/L。

关键词高效毛细管电泳法非接触式电导检测法标准加入法矿泉水阳离子分析 ++2+2+-1

0引言

矿泉水（Mineral Water）是指水中含有矿物质或其他溶解的物质。而这些物质中的K、Na、Mg、Ca四种阳离子含量的测定方法，国家标准中对于K和Na是用火焰发射光度法、火焰原子吸收分光光度法和离子色谱法等；而Mg和Ca则较多使用EDTA二钠滴定法以及火焰原子吸收分光光度法。但以上方法均受限于单元素测定，效率较低且基底影响较大。现今也有使用ICP作为光源对金属元素进行测定的应用，但仪器价格较为昂贵，普及度较低。

高效毛细管电泳（High Performance Capillary Eletrophoresis,HPCE）利用了电泳和电渗的原理，通过在充满缓冲液的毛细管两边加上高电压后进行电泳，由于样品各组分在毛细管内的迁移速度不同，使得经过一段时间后，各组分会按照其速度大小顺序依次经过检测器而被检出，从而进行定性和定量分析。该方法具有成本低、分离效能高、速度快、应用范围广和样品用量少等优点，已经成为现今重要的分离分析手段。

对应的检测手段中，紫外/可见检测器的应用较广泛，但由于检测光程受到毛细管内径的限制导致灵敏度低。而电导法不仅灵敏度高，而且操作简单，其根据电极与待测溶液是否接触分为接触式和非接触式电导检测。而接触式电导检测一般是将微电极内置于毛细管中，工艺较为复杂，不易维修和清洗，且容易导致污染。近些年发展起来的一种非接触式电导检测法（Contactless Conductivity Detection,CCD），全称为电容耦合非接触性电导检测法（Capacitively-Coupled Contactless Conductivity Detection,C4D）则较好地克服了以上缺点。

综上所述，本实验中将采用高效毛细管电泳–非接触式电导检测法进行阳离子分析，并用标准加入法进行定性定量辅助分析。

1 实验部分

1.1仪器和试剂

仪器：CES2008毛细管电泳仪（中山大学化学与化学工程学院研制）；非接触式电导检测池；熔融石英毛细

[6][5][4][3][2]2+2+[1]++++2+2+

管（50cm×50μm）；注射器；微量移液器。

试剂：（1）0.1mol·L NaOH溶液；0.1mol·L酒石酸溶液；0.1mol·L三羟甲基氨基甲烷（Tris）溶液。（2）电泳运行液：移取8mL0.1 mol·L Tris溶液、6mL0.1 mol·L酒石酸溶液于100 mL容量瓶中，加超纯水定容至刻度。

（3）1.0×10 mol·LK、Na、Ca、Mg单一标准溶液。（4）样品：市售瓶装饮用水（本实验采用“中大逸仙泉矿泉水”）。进样前稀释30倍。

1.2实验过程

1.2.1实验前准备

（1）开启：将电导检测池的工作电极、辅助电极和高压地电极与电泳平台上的接线端正确联接。依次打开计算机，检测器（检测方式设为非接触式电导检测）和高压电源（“进样/分离”按钮处于“进样”位置，电压极性设定为正高压）的电源开关。检测器预热30min。双击Windows桌面上的“CES2008”图标，待出现“毛细管电泳数据工作站CES2008”界面后，准备进行样品测试工作。

（2）“冲管”：在进样端毛细管柱用注射器注入1~2mL电泳运行液，将高压电源的“分离/进样”按钮按向“分离”位置。设定“分离电压”值为+14 kV（已是默认设定）。2min后停止，将毛细管柱放回装有运行液的储液瓶，并点击“毛细管电泳数据工作站”工具栏中的“背景”图标，背景测试完毕后弹出一个结果框显示当前的背景值，按“确认”键后该值自动作为“参数设置”中的“补偿”值，进行背景扣除。

（3）“走基线”：点击工具栏中的“启动”图标，这时记录开始，可观察到屏幕上显示出基线。待基线稳定后（一般需要5min），停止记录，并将“分离/进样”按钮按向“进样”位置，准备进样测量。

1.2.2 测量

（1）样品：吸取3.00 mL矿泉水样品于一个干净的进样瓶中。

（2）进样：取下储液瓶，换上盛进样瓶，采用电动进样方式，按照设定的进样参数（进样电压+9.0 kV，时间为5s）进样。进样结束后，取下进样瓶，换回储液瓶。

（3）分离：将高压电源的“分离/进样”按钮按向“分离”位置。点击工具栏中的“启动”图标，开始记录电泳谱图。待K、Na、Ca、Mg的电泳峰和水峰出现后再运行1min，点击工具栏中的“停止”图标。随后将高压电源的“分离/进样”按钮按向“进样”位置。点击工具栏中的“峰高”图标，可自动给出电泳峰的“迁移时间”和“峰高”等数据（也可手动测量）。点击“保存”图标对电泳图谱进行保存。记录峰高和迁移时间。

（4）鉴定：用微量移液管逐次移取100μLK、Na、Ca、Mg单一标准溶液于重新装入3.00mL的样品的进样瓶中，按照（2）和（3）的操作步骤，观察峰高变化情况，确定各 …… 此处隐藏：3386字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……