羟乙基淀粉40氯化钠注射液相关物质的研究

羟乙基淀粉40氯化钠注射液相关物质的研究

李红彩

（滨州职业学院，山东 滨州 256603）

【摘要】目的：建立紫外-可见分光光度法以测定羟乙基淀粉40氯化钠注射液相关物质的含量，控制其质量。方法：照紫外-可见分光光度计，在波长为400nm处测定吸收度，不得大于0.08。结果：紫外-可见分光光度法与比色法检测结果一致。结论：该法快速、简单、准确易于操作。

【关键词】 羟乙基淀粉40氯化钠注射液；紫外-可见分光光度法；相关物质

Study on related substances of Hydroxyethyl Starch 40 Sodium Chloride Injection

LI Hong-cai

(Binzhou Vocational College, Shang Dong , Binzhou 256603) Abstract：Objective: To establish the UV-visible spectrophotometry determination method for related substances in Hydroxyethyl Starch 40 Sodium Chloride Injection , and control the quality. Methods: The absorbance was measured by UV-visible spectrophotometry at a wavelength of 400nm, and should not be greater than 0.08. Results: The results are consistent with the UV-visible spectrophotometry and colorimetric method. Conclusion: This method is simple, rapid and easy to operation.

Key words: Hydroxyethyl Starch 40 Sodium Chloride Injection UV-visible spectrophotometry Related substances

1 研究背景及意义

羟乙基淀粉40氯化钠注射液（HYDROXYETHYL STARCH 40 SODIUM CHLORIDE INJECTION，别名：淀粉代血浆、706代血浆、低分子羟乙基淀粉、贺斯、斯特尔），为血容量补充药，能抑制血管内红细胞聚集，改善微循环障碍，临床用于低血容量性休克，如失血性、烧伤性及手术中休克等；血栓闭塞性疾患[1]。

羟乙基淀粉40以玉米淀粉为原料，经过水解、羟基化制得。合成过程中，淀粉中的玉米黄、蛋白质、氨基酸及单糖在碱化过程中产生的杂质为主要杂质，黄色，通常比色法检测羟乙基淀粉40氯化钠注射液中的相关物质[2]。但此种方法存在分析时间长，人为操作误差

较大，浪费溶剂等缺点。

近年来随着紫外-可见分光光度计的普及，紫外-可见分光光度法得到广泛的应用。本文建立了一种快速检测羟乙基淀粉40氯化钠注射液相关物质含量的紫外-可见分光光度法，准确，重现性好，进一步完善了该品种的质量标准。

2实验部分

2.1仪器与试药

UV-2450紫外-可见分光光度计；石英比色皿，羟乙基淀粉40氯化钠注射液（山东科伦药业有限公司，规格：500ml:30g的羟乙基淀粉40与氯化钠4.5g批号：A12040501）试剂为分析纯，水为纯化水。

2.2方法与结果

2.2.1标准溶液（BY1）制备[3]

精密量比色用重铬酸酸钾贮备溶液24.0ml，比色用氯化钴贮备溶液10.0ml，比色用硫酸铜贮备溶液4.0ml，置100ml量瓶中，加盐酸溶液（1→40）稀释至刻度，摇匀，得棕黄色标准比色液贮备液，精密量取该贮备液5.0ml，于100ml量瓶中，加盐酸溶液（1→40）稀释至刻度，摇匀，即得。

2.2.2标准溶液（BY2）制备

精密量取棕黄色标准比色液贮备液2.5ml，于100ml量瓶中，加盐酸溶液（1→40）稀释至刻度，摇匀，即得。

2.2.3样品考察

比色法检测羟乙基淀粉40氯化钠注射液中的相关物质。

方法：“溶液的澄清度与颜色 本品溶液应澄清无色。如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与棕黄色标准液（BY1）比较，不得更深。”

分取试制品溶液、留样产品、棕黄色标准溶液（BY1、BY2）各20ml于25ml比色管中，同置白色背景下观察，结果见表1。

表1 比色法考察结果

批号 测试结果

试验室样品 留样样品

01 02 03 A12040501 A12040501 A12040501

颜色 BY2< 样<

BY1 BY2< 样< BY1 BY2< 样< BY1 BY2< 样< BY1 BY2< 样< BY1 BY2< 样< BY1

2.2.4紫外-可见分光光度法

方法：取本品原液（1ml中含60mg羟乙基淀粉40)，照紫外-可见分光光度法，在350nm波长处测定吸收度，不得大于0.08。

检查：分取试制品与留样样品，于波长350nm波长处测定，结果见表2。

表2 紫外-可见分光光度法考察结果

批号

试验室样品

01

吸光度（A）

0.035 02 0.037 03 0.037

2.3 比色法与紫外-可见分光光度法关联性

2.3.1紫外-可见分光光度法最大吸收波长的确定

黄色贮备液制备：参照中国药典2010年版二部附录Ⅸ A溶液颜色检查法操作。精密量取比色用氯化钴比色液4.0ml，比色用重铬酸钾液23.3ml，加水72.7ml即得。

黄色1#标准液制备：精密量取黄色贮备液1.0ml，加水19ml，摇匀，即得。

供试品溶液：试验样品01、02、03；产品A12040501、A12040502、A12040503

样品测定：分取以上标准溶液与供试品溶液于波长200～800nm波长范围内扫描，结果见表3。

表3 紫外扫描结果

样品名称 01 02 03 A12040501 A12040501 A12040501 BY1比色

液

最大吸收波

长(nm)

由以上扫描结果可见，350～400nm是黄色杂质紫外检查波长，羟乙基淀粉40在257nm有最大吸收波长，由扫描谱图可见，在波长350nm处有一定吸收，羟乙基淀粉40不257.7 257.3 258.1 257.7 258.1 257.9 335.1 黄色1# 354.5 A12040501 0.053 测试结果 留样样品 A12040501 0.050 A12040501 0.054

干扰黄色杂质物的检出。

2.3.2比色液在测定波长处考察情况

取棕黄色比色液BY1与BY2于波长400nm处测定吸收度值，结果见表4。

表4 比色液在400nm处的测定结果

标准比色液色号

吸光度 …… 此处隐藏：1484字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……