微波消解在处理生物样品中的应用(2)

２００６．Ｖ０１．２７．ＮＯ．３

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食品研究与开发

检测分析

使消解过于剧烈，引起反应失控。生物样品在消解是良好的微波吸收体，某些酸在密闭容器中以微波

过程中会产生大量气体，故取样量不能太大。当不

作用后其稳定性、蒸汽压等性质都会引起不同的变

知道生物样品的组成时，一般取样０．１ｇ先进行消

化［７］。应当根据样品的基体组成和被测元素的性质、解试验［３］，根据其消解反应的剧烈程度再决定其后分解效果、反应后得到的是否是可溶性盐、反应速的取样量。表２列举了几种不同生物样品消解时的

率等情况来全面考虑选用什么溶剂。因为每种溶剂

取样量。

只能有效地分解某一基体中个别组分，因此运用一

表２不同生物样品消解时的取样量

种或多种溶剂构成混合溶剂进行消解，以达到样品

样品种类

鼠肝鼠胃鸡肝牛肝鸡血人血清人发

分解完全、不引入干扰，并且试剂用量少，溶解后很

样品取样量（ｇ）０．５

０．５

１．０

０．２ １．０

１．０

０．２

少或没有样品后续的处理过程等目的。

３微波消解生物样品预处理的方法

由于生物样品的主要成分是蛋白质、脂肪等有

由于生物样品一般含有大量的有机质，消解时

机成分，因此通常选用硝酸作为生物样品的消解产生较多的气体，而使密闭消解罐内压力过大，以

液。过氧化氢是一种弱酸性氧化剂，在较低温度下至超出了正常的控制压力而失去自动控制微波加即可分解成高能态活性氧，降解某些有机物。过氧热的能力，造成压力过冲，超压泄气，有时甚至造成化氢与硝酸共用可大大提高混合液的氧化能力１８］，

消解罐的炸裂［４］。因此，生物样品在进行微波消解前

完全破坏有机物，且分解产物简单，对反应其质影

必须进行预处理。由于生物样品种类繁多，基质不

响很小。表３列举了几种不同生物样品消解时溶剂一样，所以对于不同的样品应采用不同的预处理方的用量。

法，一般可分以下３种：

表３不同生物样品消解时溶剂的用量

３．１对于反应剧烈的样品，将准备好的样品放在水样品种类鼠肝鼠胃鸡肝牛肝鸡血人血清人发浴锅或电子控温加热板上加热，并不断摇动溶样杯，让大量的气体释放出，等少量或浅色气体冒出

Ｈ２０２（ｍＬ）

２

２１１２１１时取下后进行微波消解。

Ｈ２０（ｍＬ）０

０

１

１

０

２

３

３．２对于在常温下需要长时间反应的样品，可将准

５微波消解生物样品加热时间及压力的选择

备好的样品放置过夜，第２天再放进消解炉消解。

一般来说，微波加热通常宜先用小功率分多步

３．３对于预处理时间长的难处理样品，也可采用放

进行消解０由于消解的样品种类千差万别，加入的过夜的方法，第２天再进行消解处理。

溶剂又不同，需要的压力和加热的时间也不一样，

３．４样品经过处理后，若溶液体积小于５ｍＬ时，则通常单罐消解时有机生物样品需要２－１０ｍｉｎ，无机必须补加水或酸，使其体积不小于５ｍＬ，然后再进

样品需５～２０ｍｉｎ，多个消解罐消解时间应相应增行微波消解。

加。对于难消解的试样，消解时间要长一些。为避免４微波消解生物样品时溶剂的选择

消解罐过热，大功率微波加热时间一般不要超过１０

微波消解样品常用的溶剂通常有以下几种［５］：

ｍｉｎ，如果需要更长的消解时间，则待消解罐冷却后

①硝酸。硝酸最宜用于消解生物试样，在密闭状态

再继续加热分解。

下硝酸可加热至１８０－２００ｏＣ，有很强的氧化性，可一般对容易消解的样品或未知其性质的样品，

与许多金属形成易溶的硝酸盐。硝酸主要用于消解

用低压１．５ＭＰａ以下加热，对难消解的样品可用高有机样品，如脂肪、蛋白质、碳水化合物、化妆品、植压３．０ＭＰａ以下加热。为了防止样品过冲和发生因

物材料、废水等。②盐酸。盐酸往往与硝酸配成王

操作不当造成事故，压力设定应分多工步由小逐渐

水，是消解某些样品的有效溶剂。用硝酸消解有机

增大，第一、二工步在０．３－０．６ＭＰａ之间尽量加长微试样时，加入５～１０％的盐酸能提高分解效果。③氢波加热时间，以便在低压情况下消耗样品与溶剂的

氟酸。氢氟酸往往与其它酸一起用于分解含硅及硅反应烈度，避免在压力升高过程中发生压力过冲现

酸盐的样品。④过氧化氢。过氧化氢是很强的氧化

象。由于生物样品多为有机成分，易于消解，故消解

剂，化学反应猛烈，应特别注意加入的方法和用量，时应选用小功率，分步进行［９］。表４列举了几种不同

过氧化氢往往与其它酸一起使用以增快溶样速度。

生物样品消解时的加热时间和压力。⑤硼酸。用氢氟酸消解完后加入硼酸，用于配位难

６结束语

溶的氟化物和过量的氢氟酸。以上溶剂中，除硝酸

微波消解技术的发展为分析过程中样品的预外，其余的都很少单独 …… 此处隐藏：157字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……