原子吸收光谱仪实验课PPT

原子吸收光谱仪实验课秦克刚

武汉理工大测试中心

澳大利亚GBC公司 原子吸收光谱仪介绍

1999年度最佳产品证书澳大利亚GBC科学仪器公司

是世界上第三大和发展最快的原子吸收厂家，销售和服务网络覆盖全球100多个 国家。1955年，澳大利亚A.Walsh发表了原子吸收光谱分析的论文，开创了火焰原 子吸收光谱分析法，被公认为奠基人。国内的起步晚了近10年。到20世纪70年代 已发展很普及了。在很多行业得到广泛应用。

GBC AAS的主要设计特点 安全连锁 1. 如果燃烧头未安装或者安装不正确，仪器不能点火； 2. 如果没有安装正确的燃烧头则不能切换至笑气-乙炔火焰； 3. 空气、乙炔和笑气的气压由压力传感器连续监测，压力太低则不能 点火，如果在火焰燃烧过程中压力下降，则火焰也自动关闭； 4. 对氧化性气流(空气、笑气)进行连续监测以正确地点火或者关闭 火焰，当氧化性气流不足时会导致回火，GBC公司是唯一充分解决回 火问题的公司； 5. 在任何情况下，当火焰关闭时火焰传感器立即关闭气流，以确保危 险的气体不扩散到实验室； 6. 传感器监测雾化器气流塞和释压塞是否正确安放，否则将禁止点火 或者以正确的方式将火焰关闭。 7. 当发生停电等情况时，主电源传感器以正确的次序关闭火焰

一.实验目的与要求1.了解原子吸收光谱仪的基本原理； 2.了解火焰型原子吸收光谱仪的基本构造及其各 部分的作用； 3.掌握试样制备的基本方法； 4.掌握标准溶液配制的方法，配制2--3个不同浓 度的标准溶液； 5.掌握仪器操作软件的使用，测定一个试样中某 个元素的含量；

处理样品的方法 1.取样有代表性 2. 破碎，研磨成粉末 3.烘干 4.取样量合适(量大干扰多，量小不在检出范围 内)

5.溶解成液相(相的转变) 原则:使样品中的待测组分在不损失，不沾污的情况下，全部转变为适宜测定的形式。

原子吸收光谱分析的基本原理 原子吸收光谱法(AAS)是一种测量气态原子对光辐射的吸收的方法。

试样中待测元素的化合物，在高温中被解离成基态原子，基态原子吸收光源发出的 特征谱线，在一定条件下，被吸收的程度 与基态原子浓度成正比。即吸光度A=KC, 由此可以确定样品中待测元素的浓度。

一、吸收光谱的原理

A lg

I0 I

kC

原子吸收光谱法特点原子吸收技术如今已成为元素分析方面很受 欢迎的一种方法。火焰中的大多数游离原 子都处于基态，这种火焰也没有足够的能 量可激发这些原子。需要用一种可发射具 有特定能量的狭窄光谱线的光源来激发火 焰中形成的游离原子，也

就是说，基态原 子吸收光源发出的特征谱线，通过测定光 源能量的减少值(吸收),就知道有多少原子 吸收了光源能量。

是一种比较方法 因为该仪器是用一系列标准样品进行校准的，所 以该法并不是直接测得绝对值，而是一种比较方 法。 在产生原子吸收过程时，也会伴随有发射过程。 为了将原子吸收过程与其它作用区别开来，使用 的检测器进行了特别的调制。 在这个检测过程中，检测器观测到的只有原子吸 收过程;而对基本稳定的火焰发射过程，不予理会。

二、仪器结构1 光源

作用：提供待测元素的特征光谱。

光源应满足如下要求； 能发射待测元素的共振线； 被待测原子吸收； 能发射锐线，即背景小； 辐射光强度大； 稳定性好。

1). 空心阴极灯的构造

2)空心阴极灯的原理 辉光放电，电子从阴极内 壁飞向阳极; 电子与惰性气体碰撞使之 电离，产生正离子; 正离子在电场作用下，向 阴极内壁猛烈轰击，溅射 出阴极金属原子； 金属原子与电子、离子、 惰气原子碰撞而被激发， 辐射共振线。

3)空心阴极灯的特点: 辐射光强度大，稳定，谱线窄； 除待测元素共振线以外，还有该元素 的非共振线、内充 气体的发射线 每测一种元素需更换相应的灯。

2、原子化器

作用： (1)将试样溶液中的待测组份转变成原子蒸气(基态原子) (2)吸收池对原子化器的要求： (1)原子化效率高 (2)稳定 (3)干扰小 原子化器是决定原子吸收分析法灵敏度、精密度、干扰情况的关键 部件 常用的原子化方法： 火焰原子化 电热原子化 化学原子化

火焰原子化装置： 雾化器 雾室 燃烧头

火 焰 原 子 化 器 工 作 原 理