X射线能谱仪原理及应用

材料分析测试-X射线能谱仪

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内容提要一、能谱仪的基本原理二、能谱仪的主要功能三、能谱分析对样品和电镜参数的考虑四、能谱分析中几个问题五、环境扫描电镜中能谱仪的应用

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一、X射线能谱仪的基本原理

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能谱仪-EDS至前置放大器极靴 h e -采集角电子阱 FET

冷指 ACTIVE Si(Li)准直器硅死层取出角样品窗 (光阱)栅格

EDS可以与EPMA,SEM,TEM等组合，其中SEM-EDS组合是应用最广的显微分析仪器，EDS的发展，几乎成为SEM的表配。是微区成份分析的主要手段之一。

能谱仪：EDS (Energy Dispersive Spectrometer)能谱分析：EDAX (Energy Dispersive Analysis of X-rays)能谱法：EDX (Energy Dispersive X-ray Spectrometer)

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能谱的特点 能快速、同时对各种试样的微区内Be-U的所有元素，元素定性、定量分析，几分钟即可完成。对试样与探测器的几何位置要求低：对W.D的要求不是很严格；可以在低倍率下获得X射线扫描、面分布结果。能谱所需探针电流小：对电子束照射后易损伤的试样，例如生物试样、快离子导体试样、玻璃等损伤小。检测限一般为0.1%-0.5%,中等原子序数的无重叠峰主元素的定量相误差约为2%。

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X射线产生机理

a.连续谱X射线的产生：PE在原子实库仑场中减速产生韧致辐射。 b.内壳层电离：产生特征X射线(或Auger电子)

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特征X射线

右图：Ti K系特征谱(Ti Kα= 4.51 KeV)和 Sb L系特征谱(Sb Lα= 3.61 KeV)

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连续X射线Intensity (I) Generated

Detected Energy (E) Eo

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X射线荧光产额ω

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X能谱仪检测原理光子能量检测过程X射线光子进入锂漂移硅Si(Li)探测器后，在晶体内产生电子一空穴对。在低温下，产生一个电子 -空穴对平均消耗能量为3.8ev。能量为E的X射线光子产生的电子 -空穴对为N=E/3.8。例如：MnKa能量E为5.895KeV,形成的电子-空穴对为1550个。CaK: 3.7KeV,约产生1,000电子-空穴对。电子-空穴对形成电压脉冲信号，探测器输出的电压脉冲高度对应X射线的能量。-500~ 1000伏检测器真空 x-射线 (光子)显微镜真空

+,电荷

前置放大器

Si(Li)

探头窗口 8μm Be或 0.3μm聚合物

金属化膜 85Å及 Si死层

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定性分析能谱定性分析原理X射线的能量为E=hγ, h为普朗克常数，γ为光子振动频率。不同元素发出的特征X射线具有不同频率，即具有不同能量，只要检测不同光子的能量 (频率γ),即可确定元素-定性分析。

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定量分析定量分析方法有标样定量分析：在相同条件下，同时测量标样和试样中各元素的X射线强度，通过强度比，再经过修正后可求出各元素的百分含量。有标样分析准确度高。无标样定量分析：标样X射线强度是通过理论计算或者数据库进行定量计

算。

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EDS定量分析原理试样中A元素特征X射线的强度IA与试样中A元素的含量成比例，所以只要在相同条件下，测出试样中A元素的X射线强度IA与标样中A元素的X射线强度I(A)比，近似等于浓度比： KA=IA/I(A)~ CA/C(A)当试样与标样的元素及含量相近时，上式基本成立，一般情况下必须进行修正才能获得试样中元素的浓度。

KA=CA/C(A)×(ZAF)A/(ZAF)(A) (ZAF)A和(ZAF)(A)分别为试样和标样的修正系数

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EDS定量分析原理ZAF定量修正ZAF定量修正方法是最常用的一种理论修正法，一般 EPMA或能谱都有ZAF定量分析程序。 Z:原子序数修正因子。(电子束散射与Z有关) A:吸收修正因子。(试样对X射线的吸收) F:荧光修正因子。(特征X射线产生二次荧光)

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半定量分析无标样定量分析无标样定量分析是X射线显微分析的一种快速定量方法。强度比 K=IS/IStd。表达式中IStd是标样强度，它是由纯物理计算，或用标样数据库给定的，适应于不同的实验条件。其计算精度不如有标样定量分析。

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二、X射线能谱仪基本功能