打印版 《空气和废气监测分析方法》第四版增补版

5.步骤

（1）标准曲线的绘制

取7支10ml具塞比色管，安表3-1-19配制标准系列。

向各管加入混合显色剂1.00ml，立即加盖，倒转缓慢混匀，放置30min。加1滴磷酸氢二铵溶液，以排除三价铁离子的颜色，混匀。在波长665nm处，用2cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。以吸光度对硫化氢含量（μg）,绘制标准曲线。

表3-1-19 硫化氢标准系列

管号0 1 2 3 4 5 6

吸收液（ml）10.0 9.9 9.8 9.6 9.4 9.2 9.0

硫化氢标准溶液（ml）0 0.10 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 硫化氢含量（μg）0 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00

(2)样品测定

采样后，加入吸收液使样品溶液体积为10.0ml，以下步骤同标准曲线的绘制。

6.计算

W/

硫化氢（H2S，mg/m3）=Vn

式中：W——样品溶液中硫化氢的含量，μg；

Vn——标准状态下的采样体积，L。

7.说明

①显色过程中，显色剂加入后，要迅速加盖轻轻倒转混匀，避免强烈振摇。

②硫化物易被氧化，在日光照射下会加速氧化，故在采样、样品运输及保存过程中应避光。采样后，现场显色。加显色剂时操作要迅速，防止在酸性条件下，硫化氢溢出，造成测定误差。

③二氧化硫浓度在0.8mg/m3以下、氮氧化物浓度在0.080.8mg/m3以下对硫化氢测定不干扰。

④本法采样吸收率可达97%以上；加标回收率为97.7%~100.3%。

⑤本法应采用气泡式吸收管采样，避免使用多孔玻板吸收管，以防金属硫化物氧化和堵塞玻板。

⑥硫化钠(Na2S·9H20)是强还系剂，易被空气氧化生成S、SO32-、S2O32-以及SO42-等。在用碘量法标定硫化钠溶液时，SO32-、S2O32-离子也能与碘(I2)反应，使标定硫化氢浓度值偏高，用于绘制标准曲线时，则斜率偏低。硫化钠试荆中的徽量金属杂质(例如Fe3+离子)，对S2-离子的氧化起催化作用，故硫化钠溶液很不稳定，浓度衰减较快。

在本试验中，用盐酸与硫化钠作用，生成硫化氢(H2S)及二氧化硫(SO2)气体，二氧化硫在水中溶解度大，故在第二个瓶中被吸收。在常温下，硫化氢饱和溶液的浓度为0.1mo1/L 。进入第三瓶的是较纯净的硫化氢气体，与稀乙酸锌溶液反应生成均匀的硫化锌胶体溶液，浓度稳定，标定后用于绘制标准曲线，重复性及再现性好。其斜率与用硫化氢标准气体绘制标准

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