高效液相色谱法测定牛组织中雷复尼特的残留量
发布时间:2021-06-05
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第38卷第l期2008年2月
精细化工中间体
FINECHEMICALINTERMEDlATES
V01.38No.1Feb2008
高效液相色谱法测定牛组织中雷复尼特的残留量
杨芬1.李谊1.宋宏锐’.王玉玲1.姚家彪2
(1.沈阳药科大学制药工程学院,辽宁沈阳110016;2.沈阳市出入境检验检疫局,辽宁沈阳110016)摘要:采用高效液相色谱法测定牛组织中雷复尼特的残留量。牛组织样品经乙腈提取。中性氧化铝柱净化后采
用KIDm鹬ilC惦柱,以移(乙腈):移(pH2.5的水)=83:17为流动相,紫外检测波长282nm处检测雷复尼特。在
O.05—加川舢内线性关系良好,检测低限为o.01峨。高、中、低3个水平添加时肌肉组织中样品的平均回收率
分男q为7&3%,85墨%争95.1%;肝组织中样品的平均回收率分另ll为733%,839%争91.9%;肾组织中样品的平均回
收率分别为743%、81厮和92.8%。测试方法快速、简便、准确、灵敏,可用于牛组织中雷复尼特残留量的测定。
关键词:雷复尼特;组织;HPLC中图分类号:0621.3
文献标识码:A
文章编号:1009-9212(2008)0l—007咖3
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Unive瑙ity,Shenyang110016,China;2.Sheny明g
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Abstract:
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Key
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dete咖ination
words:豫fbx舳ide;tissue8;HPLC
仪器:美国A西lem公司高效液相色谱仪、二极
管阵列检测器、HP—Chemstation色谱工作站。
1前言
雷复尼特(Raf呔锄ide)是一种卤化水杨酰苯胺类杀吸虫药,它主要是通过阻断肝片吸虫的氧化磷酸化过程,而使虫体麻痹、死亡,达到杀虫的目的。广泛用于牛羊的肝片吸虫和血矛线虫病的治疗.疗效显著【l’2】。目前.国内外对其测定主要有Gc法【3】、HPIC法及HPLC—MS法[.】。笔者根据日本及欧盟对
试剂:乙腈(色谱纯)、水(新制二次蒸馏水)、雷复尼特(纯度含量≥98.5%)、磷酸和正丙醇
(AR)。
2.2色谱分析条件
色谱柱:KromasilC18柱+(250×4.6mm,5斗m),流
动相:移(乙腈):t,(pH2.5的水,磷酸调节)=83:17;流
牛组织中雷复尼特最低残留限量的要求(O.0l“以)
研究并建立了一种简便、灵敏的HPLc法。用于测定牛组织中雷复尼特的残留量。以满足日常检测工作的需要。
2实验部分
速:15m【/,min;柱温:30℃;检测波长:282啪。
2.3标样溶液的配制
称取雷复尼特标样O.005g(精确至O.000lg)子
10mL容量瓶中,加适量丙酮溶解,再用乙腈定容,配制成储备溶液。将储备溶液用流动相稀释成所需浓度的标样溶液。备用。
2.1仪器与试剂
作者简介:杨芬(198l一),女,辽宁营口人,硕士,研究方向:组织中药物的含量分析。(E-mail:时11270@163.Ⅻ)
联系人:宋宏锐(1956.),男,辽宁恒仁人,教授,博士生导师,主要从事药物化学与有机化学的研究。(BⅧail:h仰gnIi啪g@163肋m)
收稿日期:2∞8—ol—2l