主要从原理,仪器,应用等方面介绍固相微萃取技术

Solid phase Micro-Extraction

固相微萃取(SPME)

主要从原理,仪器,应用等方面介绍固相微萃取技术

固相微萃取近年来国际上兴起的样品分析前处理新技术– 简便、快速、无溶剂， 简便、快速、无溶剂， – 集“采样、萃取、浓缩、进样”于一体 采样、萃取、浓缩、进样”

固相微处理技术适用于气体、水样、 固相微处理技术适用于气体、水样、生物 样品(如血、 样品(如血、尿、体液等)的萃取提取。 体液等)的萃取提取。

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SPME的发展历史 的发展历史–1989年，Pawliszyn 提出 1989年 1989 –1993年，商品化 1993年 商品化Fiber-SPME 1993 –1993年， In-Tube-SPME -GC 1993年 1993 –1994年，获美国匹兹堡分析仪器会议大奖 1994年 1994 –1996年，商品化 1996年 商品化Fiber-SPME-HPLC 1996 –1997年，商品化 1997年 商品化Fiber-SPME-GC 1997 –1997年， In-Tube-SPME-HPLC 1997年 1997 –1999年，Pat Sandra 提出 1999年 提出SBSE技术 1999 技术 –2001年，一种新形式 2001年 一种新形式In-Tube SPME-GC 2001

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Solid phase Micro-Extraction SPME

原理和特点 装置与操作 条件的选择 定量的方法 技术的应用

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基本理论

Fiber SPME 液液萃取

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基本理论利用特殊的固相对分析组 分的吸附作用, 分的吸附作用,将组分从试 样基质中萃取出来, 样基质中萃取出来,并逐渐 富集,完成试样前处理过程。 富集,完成试样前处理过程。

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动态平衡待测物的富集量n 待测物的富集量n

n =

k k

fs fs

v vf

f

c

0

v

s s

+ v

Kfs:待分析物在涂 层和样品基质中的 分配系数 Vf:涂层体积 Vs:样品的体积

n = k fs v f c 0

C0:样品中待分析 物质的初始浓度 Vf <<Vs

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固相微萃取装置由手柄和萃取头或纤维头两部分组 成 。 萃取头为一根1cm 长 ， 涂上不同色谱固定相或吸 萃取头为一根1 附剂的熔融石英纤维，可在不锈钢套管内伸缩。 附剂的熔融石英纤维，可在不锈钢套管内伸缩。 固相微萃取的使用，关键在于“纤维头的选择” 固相微萃取的使用 ， 关键在于 “ 纤维头的选择 ” 。 这种情况类似于色谱柱的选择， 这种情况类似于色谱柱的选择 ， 主要根据分析对象的 分子量和极性。 分子量和极性。

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SPME的优点不使用有机溶剂萃取，降低了成本，避免了二次污染； 不使用有机溶剂萃取，降低了成本，避免了二次污染； 操作时间短，从萃取进样到分析结束不足1 操作时间短，从萃取进样到分析结束不足1h; 样品用量少，几mL-几十mL; 样品用量少， 几十m 操作简便， 操作简便，可减少待测组分的挥发损失 ； L-ng/ 水平； 检测限达 μg/L-ng/L水平； 适于挥发性有机物、 适于挥发性有机物、半挥发性有机物及不具挥发性的有 机物。 机物。

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固相微萃取的缺点

A 装置价

格昂贵 B 涂层种类有限 C 选择性差 D 无机离子萃取技术不成熟

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Solid phase Micro-Extraction SPME

原理和特点 装置与操作 条件的选择 定量的方法 技术的应用

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SPME技术最初的SPME是将高分子材料均匀涂渍在硅纤 维上，形成圆柱形的涂层,根据相似相溶原理进 根据相似相溶原理进 行萃取的。 行萃取的 纤维针式SPME(Fiber-SPME) ( 纤维针式 ) 管内SPME (In-Tube-SPME) 管内 固态搅拌棒萃取 (SBSE)

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Fiber-SPME

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在一支细熔融石英纤维(1cm×100µm) 上涂敷一层高聚物固定相 纤维与形如注射器装置的柱塞相连，收 缩在不绣钢针头之中 压柱塞从针头中抵出纤维并与试样接触， 分析物分配到涂敷层内 富集在纤维上的分析物通过进样接口进 行解吸，进入到GC或HPLC系统中

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Fiber-SPME的特点简单，快速 简单， 无毒害： 无毒害：不需要或需要少量有机溶剂 适用性强： 适用性强：现场采样 萃取率偏低， 萃取率偏低，重复性差

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管内SPME (In-Tube-SPME) 管内

Injector

Detector

GC Oven

Press-fit

Analytical Col.

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将萃取涂层涂在毛细管的内表 面，可采用气相色谱毛细管 优点：毛细管柱方便易得，使 优点：毛细管柱方便易得， 用寿命长，内径小涂层薄， 用寿命长，内径小涂层薄，样品扩 散快，平衡时间短。 散快，平衡时间短。