2011仪器分析实验安排

1.硫酸—磷酸混合酸的电位滴定分析

一、实验目的

1. 学习电位滴定的基本原理和操作技术

2. 掌握电位滴定确定终点的方法（通过pH~V曲线、dpH/dV~V曲线、d2pH/dV2~V曲线） 二、实验原理 1.硫酸的电离

H2SO4=HSO4-+H+

2-+pKa=1.99-SO+H24 HSO4

2.磷酸的分步电离及分步滴定条件

pKa1=2.12H3PO4H2PO4- + H+

H2PO4

-

HPO42- + H+PO43- + H+

pKa2=7.20pKa3=12.36

HPO42-分步滴定条件

cKa1 10 8；Ka1/Ka2 104

3.电位滴定工作电池

-1，Hg∣Pt 玻璃电极（指示电极） 甘汞电极（参比电极） （pH复合电极：由玻璃电极和参比电极组合而成的电极） 4.电位滴定确定终点的方法(作图法

)

三、实验内容

1.NaOH溶液的配制与标定 (1)0.1mol·L-1NaOH的配制

1.0gNaOH 溶解 稀释 定容 250mL

(2)NaOH溶液的标定(电位滴定法)

10mLH2C2O4标液

（100mL烧杯）HO记录V(NaOH)、pH值

HONaOH滴定10mL硫酸-磷酸混合试液

（100mL烧杯）

~25mL

搅拌

记录V(NaOH)、pH值

1. NaOH溶液浓度标定结果

2.(1)制作滴定曲线确定终点体积Vep(NaOH)(要求Excell作图) (1)制作滴定曲线确定终点体积Vep1，Vep2(要求Excell作图) 1

c(NaOH)(2Vep1 Vep2) 80.06

n(SO) M(SO)33

SO3含量/g L 1

V(试液）10.001

c(NaOH)(Vep2 Vep1) 141.95

n(P2O5) M(P2O5) 1

P2O5含量/g L

V(试液）10.00

五、预习思考题

1.本实验使用酸度计测定滴定过程的pH值，酸度计在使用之前是否需要定位校准？为什么？

2.本实验用草酸标准溶液来标定NaOH的浓度，草酸能否被NaOH分步滴定？为什么？

3.推导NaOH浓度标定公式以及试样溶液SO3和P2O5含量公式。