耐高温化纤油剂季戊四醇油酸酯的合成

多元醇酯的合成

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第2 8卷

第 4期

合

成

纤

维

工

业

Vo . 8 No. 12 4Au . 2 05 g 0

20 0 5年 8月

CHI YNT TI I ER NDUS RY NA S HE C F B l T

耐高温化纤油剂季戊四醇油酸酯的合成周( .天津工业大学,津 1天

存 .刘燕军.谭

杰.10 2 ) 0 0 9

30 6; .中国石化集团公司炼化企业经营管理部,京 0 10 2北

摘要:以氧化亚锡为催化剂,甲苯为携水剂,二由季戊四醇与油酸酯化,合成了在 20C 5~时热失重率为1. 6一 0 7%的耐高温季戊四醇油酸酯 .对反应温度,料比,化剂和反应时间等参数进行 l探讨 . 67% 2 .2投催『 得出了最佳合成工艺条件:化剂质量分数为 0 8,水剂质量分数为 8,应温度 2 0 2.应物醇酸摩催 .%携%反 0~反尔比 1: .,应时间 7— . 36反 8h

关键词:化学纤维

油剂

季戊四醇油酸酯合成

耐热

中图分类号: Q4 .7 T 3042

文献识别码: A

文章编号: 0 104 (050 .00 0 10—0 120 )4 02—2

季戊四醇油酸酯具有较好的耐热性,良的优粘温特性,良好的润滑性能,化纤油剂,空发在航

2结果与讨论

2 1催化剂的选择 .2 1 1催化剂的种类 . .

动机润滑油,属高温加工油等领域具有广阔的金使用前景 .同时,随着社会的发展,人们对环境问题越来越关注,具有良好的生物降解性的新戊基多元醇酯会得到越来越广泛的应用 .笔者通过对

当磷酸,甲苯磺酸,化亚锡,酸丁酯催对氧钛化剂质量分数均为 0 8时,应产品转化率分 .%相别为 9 .%, 15,4 5,8 6 .显然使用 0 2 9 .% 9 .% 8 .%不同催化剂时,品的转化率相差较大,中氧化产其

合成工艺的优化,得 2 0下热失重率为制 5℃1 .6~ 0 7%的耐高温的季戊四醇油酸酯 . 6 7% 2 .21实验

亚锡的产品转化率最高,且色泽浅,产物少,而副产品质量好,品的后处理也比较简单 .因此选产

用氧化亚锡作为催化剂 .2 1 2催化剂的用量 ..

1 1原料 .

季戊四醇:工业品,天津红星化工厂;酸:油工业品,沧州新法化工厂;氧化亚锡:分析纯,京华化

催化剂用量少,降低反应速度,会降低产物的转化率;催化剂质量分数过多就会造成浪费,而且会使后处理变得复杂 . 由表 l可见,化剂质量分数由 0 7增加催 .%到 0 8的过程中,品转化率从 9 .%增加到 .%产 37

工厂;甲苯:析纯,二分津大茂化工供应站;酸:磷 化学纯,津化学试剂一厂;

甲苯磺酸:学纯,天对化华北特种试剂开发中心;酸丁酯:学纯,津钛化天化学试剂一厂;氧化镁:化学纯,海星火化工厂 .上1 2实验方法 .

9 .%; 3 8当催化剂用量由 0 8 .%增加到 0 9的过 .%程中,品转化率从 9 .%下降到 9 .%;见产 38 31可催化剂用量不是影响转化率的主要因素 .因此, 选择催化剂质量分数为 0 8 .%较适宜 .表 1催化剂用量与转化率的关系 Ta 1 Re a i n h p b t e a a y ta b. l to s i e we n c t l s mo ta d~ n e so a e un n o v r in r t

将季戊四醇与油酸以一定摩尔比投入干燥的三口瓶中,加入一定量的催化剂,同时加入一定量

的二甲苯作为携水剂,温反应,升制得粗产品 .将粗产品加入 0 5的氧化镁, 7 .%在 0~8 c 0C的温度下处理 0 5~10h经碱洗, . .,水洗后, .在0 9 MP a左右进行减压蒸馏,度 2 0~2 0C,间温 0 3o时为 0 5~10 h蒸出水分和携水剂二甲苯 .再加 . .,入 0 1~ .%的活性炭进行脱色处理 .然后 .% 0 5抽滤,后得到季戊四醇油酸酯的产品 .最13测试 .

(化剂 )%催,O 7 O. 8 0. 9

转化率 .%

收稿日期: 04 1— 2 2 0 -2 0;修改稿收到日期:0 5 0—0 20—51.

作者简介:周存 (9 2 )男,学硕上,理研究员主 17一,工助要从事化学纤维,纤油剂,织助剂等方面的研究与开发化纺工作 .

酸值:照 G 14 3 8参 B9 0 .— 8测试;热性: 0耐 i贝试试样在 2 0C下加热 2h的失重率 . 5o

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周存等 .高温化纤油剂季戊四醇油酸酯的合成 耐

2 l

2 2携水剂用量的选择 .除了甲醇以外,:以下的醇均可以与水形成 C.

2 5反应温度 .

反应温度是影响反应速率及转化率的重要因5 O 5 0 5 0 5 0 5

二元共沸混合物,了提高酯的转化率,为有必要加

素 .另外,选用的催化剂氧化亚锡属于Ⅳ族元所素化合物,的活性比硫酸催化稍低,在 10~它需 8 20 5℃条件下进行 (表 4 .见 )表 4反应温度与转化率的关系Ta 4 Re a o s p b t e n r a to e b. l t n hi we e c i n t mp r t e i e e ur aa d c n e so t n o v r in r e a

入苯,甲苯,甲苯,己烷等作为携水剂,加水二环增的蒸出量 .实验所用携水剂为二甲苯 .从表 2中的结果分析可知,当携水剂质量分

数小于 8%时,品转化率小于 9%;当携水剂产 7而质量分数等于或大于 8时,品转化率都在%产 9%左右,选择携水剂质量分数 8 . 7故

%表 2不同携水剂用量的产品转化率Ta . Pr d tc n e so n r d fe e m o t b 2 o uc o v r i n u de i r r nta un s o trc r i ga e t f wa e·ar y n g n

反应温度/℃lo 6 lO 8 20 o

转化率,%8 5 9. 9 2 4. 9 1 6.

∞ (水剂 )携,% 6 8

转化率,% 9 0 5. 9 5 7.

(水剂 )携,% l 0 l 2

转化率,% 9 . 7 2 9 7 7.

2 6耐热性比较 .

从表 5中的数据分析,戊四醇油酸酯的耐季高温的性能与酸值的高低有着一定的联系,高耐温的性能随着季戊四醇油酸酯的酸值的升高而逐渐降低 .表 5不同酸值季戊四醇油酸酯的耐热性Ta 5 Th r ls a i t fp n a r t r t l t b. e ma t b iy o l e te y h i oe e e a wih d fe nta i v l t ir r cd a l e l e

2 3反应时间的选择 .从 …… 此处隐藏：5331字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……