离子色谱的知识

高纯试剂中阴离子的测定

李曙光

（北京市工业技师学院，北京，100023）

摘要：本文采用戴安公司AS12A阴离子交换色谱柱，碳酸盐缓冲溶液作为流动相，以抑制型电导检测法检测，对高纯硼酸和己二酸铵中的痕量阴离子进行了准确定量分析。固体样品只需进行溶解和稀释后即可进样，可以完成低至低µg/L级的Cl-，NO3-，SO42-等多种杂质阴离子的分析分离。该方法具有灵敏度高，选择性好，操作简单等特点，用于多批次实际样品的检测，结果令人满意。

关键词：离子色谱；高纯试剂；阴离子

随着我国试剂出口的增加，在欧洲、北美及日本，我国已经在试剂市场占据了一定地位。由于我们的试剂价格相对国外品牌较低，因此很受欢迎。但是这肯定会在一定程度上影响出口国当地企业的利益，因此，很多国家纷纷推出了针对我国试剂出口的贸易壁垒[1]。其中阴离子的浓度也是评价高纯试剂优劣的重要指标。对高纯试剂中的阴离子浓度进行控制，是关系很多涉外中国企业生死攸关的大事，而对其控制的前提是，首先要知晓某一批次产品中的阴离子浓度，并且对不同生产阶段的产品或半成品进行实时监控，以找到污染源和引入阴离子的主要步骤，力争将阴离子的污染降至最低。

高纯试剂中痕量阴离子的分析难点在于[2]：（1）基体浓度过高，需要能够将基体和被测物良好分离的色谱柱；（2）被测物浓度太低，需要比较灵敏的检测装置；（3）重现性要好，需要运行稳定的仪器。基于上述三点原因，我们选择了戴安公司的ICS-1000型离子色谱仪，IonPac AS12A阴离子交换色谱柱，抑制型电导检测器，对我们市场上购买的一些高纯化学试剂进行了检测，并建立了一系列检测高纯试剂的方法。这些方法对基体和被测物

--2-具有非常好的分离度，对于Cl，NO3，SO4等阴离子具有较高的灵敏度（以三倍信噪比定

义的检出限多在10 µg/L以下）和选择性，线性范围均跨越了3个数量级以上，很适合在行业内部进行推广。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

Dionex ICS-1000型离子色谱仪，Chromeleon 6.7中文版色谱工作站。所用Na2CO3和NaHCO3均为分析纯，购自北京化学试剂厂。阴离子标准储备液（1000 mg/L或100mg/L）购自国家标准物质中心。所有用水均为电阻率18.3 M cm的去离子水，选用的化学试剂样品购自北京。

1.2 色谱条件

分离柱：Dionex IonPac AS12A分离柱和IonPac AG12A保护柱，2.7 mmol/L Na2CO3/0.3 NaHCO3 mmol/L等度淋洗，ASRS ULTRA II阴离子抑制器，流速为1.0 mL/min，进样体积为200 µL。手动进样。

1.3 样品处理及检测结果

1.3.1 硼酸

准确称取0.1086g硼酸样品，溶解在50mL去离子水中后，稀释5倍进样图

峰号

1

2

3 峰名 Cl NO3浓度 （ug/g） 81.5 22.4 57.4 SO4