第十章

化学实验基础 1.题型分析 2.题型示例

题型探究： 有机综合实验

3.知识归纳 4.题组精练 5.方法技巧

1.题型分析

题型分析：

有机化学综合实验题是近三年全国新课标高考实验命题的热点，通常以有机物的制备和性质实验为载 体，考查常见仪器的用途与基本操作，有机物的分 离与提纯，反应条件的控制 、有机物的性质及产 率计算等，题目综合性较强，但难度不大，能够很

好地考查学生分析问题的能力和实验技能。

2.题型示例

【示例】 (2014· 新课标Ⅰ,26)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素 的成分之一， 具有香蕉的香味。 实验室制备乙酸异戊酯的反应、 装置示意图和有关数据如下：

+

+H2O

异戊醇 乙酸 乙酸异戊酯

相对分 子质量 88 60 130

密度 /(g· cm-3) 0.812 3 1.049 2 0.867 0

沸点/℃ 131 118 142

水中 溶解性 微溶 溶 难溶

实验步骤: 在 A 中加入 4.4 g 异戊醇、6.0 g 乙酸、数滴浓硫酸 和 2~3 片碎瓷片,开始缓慢加热 A,回流 50 min,反应 液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和 碳酸氢钠溶液和水洗涤 , 分出的产物加入少量无水 MgSO4 固体,静置片刻,过滤除去 MgSO4 固体,进行蒸 馏纯化,收集 140~143℃馏分,得乙酸异戊酯 3.9 g。 回 答下列问题: (1)仪器 B 的名称是 球形冷凝管 。 (2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是 洗掉大部分硫酸和醋酸 , 第二次水洗的主要目的是 洗掉碳酸氢钠 ________________________ 。

(3)在洗涤、 分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后 标号)。 a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出 b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出

d

(填

c.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出 d.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出

提高醇的转化率 。 干燥 (5)实验中加入少量无水 MgSO4 的目的是 。 (6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是 b (填标号)。(4)本实验中加入过量乙酸的目的是

(7)本实验的产率是 a.30% 产率偏 b.40%

c

(填标号)。 c. 60% d.90%

(8)在进行蒸馏操作时,若从 130℃便开始收集馏分,会使实验的

高

(填“高”或“低”),其原因是会收集少量未反应 。

的异戊醇

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3. 知识归纳

知 识 归 纳

1.有机物制备的注意要点 (1)加热 ①酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400~500 ℃ ,所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热 。教材中用酒精灯加热的有机实验有： “ 乙酸乙酯 的制取实验 ” 、 “ 石油的蒸馏实验 ” 和 “ 石蜡的催 化裂化实验”。 ②酒精喷灯加热。酒精喷灯的火焰温度比酒精灯的 火焰温度要高得多，所以需要较高温度的有机实

验 可采用酒精喷灯加热。教材中用酒精喷灯加热的有 机实验是“煤的干馏实验”。 ③水浴加热。水浴加热的温度不超过100 ℃。

知 识 归 纳

(2)冷却 有机实验中的反应物和产物多为挥发性的有害物质 ，所以必须注意对挥发出的反应物和产物进行冷却。 ①需要冷水(用冷凝管盛装)冷却的实验：“蒸馏水的 制取实验”和“石油的蒸馏实验”。 ②用空气冷却(用长玻璃管连接反应装置)的实验：“ 乙酸乙酯的制取实验”、“石蜡的催化裂化实验”。 这些实验需要冷却的目的是减少反应物或生成物的 挥发，既保证了实验的顺利进行，又减少了这些挥发 物对人的危害和对环境的污染。

2.常见有机物分离提纯的方法 (1)分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同) 的液体。 知 识 归 纳 (2)蒸馏：用于分离 沸点不同的液体。分 馏的原理与此相同。 (3)洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙 烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。 (4)萃取分液：如分离溴水中的溴和水，可用四 氯化碳或苯进行萃取然后分液。

4.题组精练

【精练 1】(2014· 全国大纲，29)苯乙酸铜是合成优良催化剂、 传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。 下面是它的一种 实验室合成路线： +H2O+H2SO4 +NH4HSO4

+Cu(OH)2 ( )2Cu+H2O 制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略):

已知：苯乙酸的熔点为76.5 ℃,微溶于 冷水，溶于乙醇。 回答下列问题： (1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL 70%硫酸 。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先 先加水，再加入浓H2SO 后顺序是________________________ 。 4

(2)将 a 中的溶液加热至 100 ℃, 缓缓滴加 40 g 苯乙腈到硫 酸溶液中，然后升温至 130 ℃继续反应。 在装置中，仪器 b 滴加苯乙腈 ；仪器 c 的名称是___________ 球形冷凝管，其作 的作用是______________ 回流(或使气化的反应液冷凝) 。反应结束后加适量冷 用是 ______________________________ 水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是 便于苯乙酸析出 。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是 ________________ BCE 填标号)。 ________( A.分液漏斗 B.漏斗 C.烧杯 D.直形冷凝管 E.玻璃棒 重结晶 ，最终得到 44 g 纯品， (3)提纯粗苯乙酸的方法是________ 95% 。 则苯乙酸的产率是________

(4)用 CuCl2· 2H2O 和 NaOH 溶液制备适量 Cu(OH)2 沉淀， 并多 次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是

取少量洗涤液，加入稀HNO3,再加AgNO3溶液，无白色 ______________________________________________________ 沉淀出现 _____________ 。(5)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入 Cu(OH)2 搅拌 30 min,过滤，滤液静置一段时间，析出

苯乙酸 增大苯乙酸溶解度，便于 铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是_______________________ 充分反应 ______________ 。

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