气相色谱法测定烟道气组成

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第2 5卷第 2期 20 0 4年 6月

大连铁道学院学报J 0URNAL OF DAL AN I RAI W AY L I TT E NS I UT

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文章编号：0 0 17【0 4)2 0 8—3 10 -6 0 2 0 0 -0 80

气相色谱法测定烟道气组成何德捷李彦生，,张月生(.中国石油集团公司锦西石化分公司化验中心，宁葫芦岛 150;.大连铁道学院环境科学与工程 1辽 20 12系，宁大连 162 )辽 10 8

摘

要：究了用 H 6 9 N型气相色谱仪分析烟道气的方法 .通过阀的切换使样品流过不同的色谱柱，而研 P80从

达到一次进样就能对烟道气中各组分进行自动分析的目的 .利用标准样品获得各组分相对校正因子，用采外标法定量 .一氧化碳的检测下限为 00%, .5氧气的检测下限为 0 1, .%二氧化碳的检测下限为 0 1 . .%

关键词：气相色谱；烟道气；1 9标法 -中图分类号： 67 7 0 5 .1文献标识码： A

加热炉在燃烧过程中主要产物为 C:若燃烧不充分还可能产生少量的 C因此烟道气中的主要成 O, O,

分为 N、:C: c .:0、 O和 O通过测定烟道气的组成，以考查加热炉的热效率，可为装置的节能降耗提供参考数据，同时通过分析方法准确度的提高使炉效率的计算结果更加准确 .

1实验部分 H 6 9 N型气相色谱仪( get P 80 A i n公司， l美国)并配有热导检测器；单填充柱进样口；自行设计二个自 动阀：一个六通阀、一个十通阀 .品定量为 02 L二根不锈钢填充柱，样 .5m;一根为 3尺×/英寸， O英 18癸二晴，0 10目，用于测定 C另一根 1尺×18英寸，3 8/ 0 O; O英/ 1X分子筛，56目，于测定 0、O 4/0用 2C .实验

用材料包括高纯氢气，纯度 I9 .9;> 9 9%压缩空气；三种标准样品，分别为 1标准样品： 一氧化碳，.0; 04% 氧气，.8;氧化碳，0 4%;准样品：氧化碳，.0; 89%二 1.0 2标一 0 1%氧气，.9%;氧化碳，.0; 009二 0 1% 3标准样品：一氧化碳，.5%. 0 0 2本方

法使用两个二个自动阀，一个阀连接并控制着 3 O英尺×18英寸的癸二/晴填充柱，用于测定 C:另一个阀连接并控制着 1英尺×/英寸的 1X分子筛填充柱， O; O 18 3用于测定 0、: C. O色谱操作条件如下：C T D温度：0℃;C 30 T D极性： T D参比流量：5 L m n载气名称：一；C 3/ i; m氢气；载气条件：12ps进样口温度：0 o柱箱温度：OC;行时间：3 5mn 1. i; 10C; 5o运 1. i.

2烟道气的分析结果() O 1 C的测定将标准样品充满定量管，定两个自动阀的运行时间，设以实现对 C:的测定 . O 00 n时， 1态为“ n;.1mn时， 3状态为“ n;34mn时， 1态为“’结果见 .1mi阀状 O”O 0 i阀 O” 1 . i阀状 O;

图1测定 C: O时确定阀 3切换时间的典型色谱图 .( )、 O的测定 2 02C

根据图 1合峰时间来确定阀 3的切换时间 .图 1如所示：合峰的保留时间是 3 37r n它含有：: .7 i, a 0、 N、O:C .根据合峰的保留时间确定阀 3的切换时间 .在 00 n时， 3的状态为“ f,作用是使 0、 .1 mi阀 O”其：N、 O进入由阀 3控制的 1X分子筛柱子； 4 0 i, 3的状态为“ n,作用是使 0、 2C 2C 3在 .0mn时阀 O”其 2N、 O暂

收稿日期：0 3 1 .3 2 0 . 1 1

作者简介：何德捷 (9 9一)男， 16,工程师，本科

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第 2期

何德捷等：气相色谱法测定烟道气组成

时停留于 1X分子筛柱子里； 6O i时， 3的状态为“ f, 3在 .0mn阀 O '其作用是放出 0、 C .’ N、 O实现上述全部分析的自动阀时间设定如下： 0 O i, 1状态为“ n 4O i, 3 . 1mn时阀 O”;.0mn时阀状态为“ n;.0 i, 3状态为“ f’1. i, o”6O n时阀 m O ' 34rn时 ; a阀 1态为“ f .状 O”

图 1测定 C时确定阀 3切换时间典型谱图 O:

图2。 1标准样品分析典型谱图

进入 1标准样品， 分析结果得到如图 2所示色谱图， 得到一级外标校正表；进入 2标准样品，到二级外标再 得校正表，如表 1所示

,列出各组分的两级相对校正因子表 . ( )检测下限的考察 3分别进入 2标准样品和 3标准样品考察一氧化碳的

表 1两级外标校正表

检测下限，结果为 2标准样品的一氧化碳实际含量为 0 1 .0%,测定值为 01%;标准样品的一氧化碳实际含量为 0c%, . 0 3 .5测 l定值为 00%; .5故本方法测定一氧化碳的检测下限可达到 00%.同理进入 2标准样品以考察二氧化碳的检测下 .5

限，结果为 2标准样品的二氧化碳含量 0 1%, .0测定值为 0 1%. .0则二氧化碳的检i限可达到01进入煲 .%.2标准样品以考察氧气的Ii限，为 2标准样品的氧气含量 0 09,定值为 0 0%.由此可以看 佥煲 结果 .9%测 .9出，本方法测定氧气的检测下限可达到 0 1 .%.本方法的检测下限大大超过检测标准，具有明显的优越性 . ( )准确性的考察 4

分别进入 1标准样品、 2标准样品、准样品， 3标以对本方法进行准确性考察，结果如表 2所示 .从表 2数据其看，方法准确性是可以满足要求的 .本 ( )复性考察 5重

表 2准确性考察结果数据

连续 5次对 l标准样品进行测定， 其结果为一氧化碳的平均值为 0 4%,准偏差为 0 04,对标准偏差为 .0标 .0相 11; .%氧气的平均值为 89%, .1标准偏差为 0 13相对标 .6,

准偏差为 1 8, .%二氧化碳的平均值为 1 .2, 0 2%标准偏差为 0 1 5相对标准偏差为 14 .4, .%.

3结论 用本方法对烟道气进行分析，简便、快速、复性好而且准确度高，重大大地降低了操作人员的工作强度；以更有效地配合生产 .用本方法对我厂相关装置的烟道气进行分析 …… 此处隐藏：3090字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……