无火焰原子吸收光度法连续测定化探样品中铜、铬、钴、镍、铅、镉

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第2卷， 3 2第期 20 02年 6月

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无火焰原子吸收光度法连续测定化探样品中铜、铬、钴、镍、铅、镉张广玉，王彦洪，王建军中国地质科学院 5 2所，河北三河 6 0 50 42 1 5

摘

要

本文主要介绍了化探样品相态分析中无火焰原子吸收光度法测定化探样品中的铜、钴、镉铬镍铅

的分析方法。近年来 .随着地质找矿工作的发展，地球化探^员对相态分析技术越来越感兴趣。在相态分析中，同相态同一种元素的含量相差很大 .不给溶液的提取、制备及测定工作带来了很多不便。加之，大量的常量元素的存在尤其是钙、、铁等元素极易产生干扰。在水溶态、镁锰离子态的分析液中铜、、、铅的铬钴镍镉含量又很低 .给测试带来了很太难度。在相态的提取过程中，如果做平行样品分析的话一个样品至少要制备八份溶液，工作量很大。因此，到一个简单、捷而又稳定可靠的测试方法是十分必要的。在测定中采用了找快磷酸为基体改进剂 .不仅可以消除基体的干扰 .它并可使各种元素测定的精密度得到很大改善。主题词无火焰原子吸收；相态分析；基体改进剂文献标识码： B文章编号：0 00 9 (0 2 0—4 70 10—5 32 0 )308—4倒清液于 5 0mL烘干后的比色管中至刻度，其余的溶液弃

中圈分类号： 6 7 3 0 5 .1

1实验部分1 1仪器 .

去。然后， 5将 0mL比色管中的溶液转移到 10n的烧杯 0

中，加^ 2m L浓盐酸，电热板上在近沸的条件下蒸发酸化在 2 i, 0r n待体积小于 3 a OmL后取下。冷却后再将溶液转移到5 比色管中， 0n到室温后用去离子水稀释至刻度13 3有机态 ..

日立 1 08 8—0偏振塞曼效应原子吸收分光光度计；离心机(转速可调 )电热板(;温度可调)。12试剂，

经过上述 13 2处理过的残渣加^ 0. mo 的焦磷 ., 1 lL 酸钠溶液 1 0n拧紧瓶盖振荡至全部悬浮。每隔 2 n 0 , 0mi摇动一次，后用离心机在 28 O转

n。 4h 0 mi。的转速下分离 2 0

分析纯盐酸(+1 V+v)分析纯盐酸 ( )分析纯磷 1,;浓；

酸(0,; 1% )分析纯硝酸( )分析纯高氯酸 (; m lL。浓；浓) 1 o 。 的醋酸铵溶液； . o 的焦磷酸钠溶液； .5mo 0 1t lL o O 2 lL

mi。倒清液于 5 烘干后的比色管中至刻度 .余的溶 n 0n其液弃去。然后 . 5 比色管中的溶液转移到 10 mL的将 0n 0烧杯中，加^ 2 浓硝酸 高氯酸， 0n 2n放在电热板上在近沸的条件下消化。当溶液体积在 2 左右对， 0n盖上表面皿继续在近沸的条件下消化。如果此时有机质的含量很高，溶液的颜色很深，甚至有有机质悬浮，当补加一些浓硝酸，应直至溶液中的有机质被完全消化。蒸至有盐析出，电热板边至缘低温处，蒸近干后取下。加^ 2 1去离子， 2n浓盐 0nI J及

盐酸羟铵溶液；、、、、、标准储备液 ( 。 )铜钴铬镍铅镉 1g L。。13地球化学样品的相态分析，13 1水溶态 ..

准确称取 2±0 1g样品于 2 0n塑料瓶中。用去离 0 . 0 子水润湿后，^ 10mL去离子水，加 0拧紧瓶盖用手振荡至样品全部悬浮，然后每隔 2 i 0 m n振荡一次， 4 h后用离心机在 280转 n的转速下分离 2 i。倒清液于 5 烘干 0 mi 0m n 0n

后的比色管中至刻度，余的溶液弃去。然后， 5其将 0mL比色管中的溶液转移到 1 0mL的烧杯中，^ 2n浓盐酸： 0加 在电热板上在近沸的条件下蒸发酸化 2 i, 0m n待体积小于 3 0 n【 1取下：冷却后将溶液转移到 5 比色管中. . 0n到室温后用去离子水稀释至刻度。13 2离子态 ..

酸.放在电热板上溶解后转移到 5 1比色管中， OnI J冷却室温后用去离子水稀释至刻度：13 4铁锰氧化物态 ..

经过上述 13 3处理过的残渣加^ 0 2 mo 的盐酸 .. .5 lL羟铵溶液 10n拧紧瓶盖振荡至全部悬浮， 0 ,打开瓶盖放气。 在这一步提取时 .提取剂中含有一定量的盐酸，有些样品碳酸岩含量比较高，在加^盐酸羟铵溶液后，会有气体放出，因此

经过上述 13 1 . .处理过

的残渣加^ 1 lL。 。醋酸铵溶 mo液 1 0mI拧紧瓶盖振荡至全部悬浮，隔 2 i动一 0 J .每 0 m n摇次， h后用离心机在 28 0转 t n。的转速下分离 2 ai。 4 0 mi。 0r n收稿日期：t 01—4恪订日期￣0 10—0 2/ -2 1。 0 2 0 21

这一步要保持反应体系的半敞开。每隔 2 n摇动一次， 0ml每次必须先拧紧瓶盖摇匀，后再放气。6h后 (然 如果样品反应

作者筒介：张广玉 .9 7 1 6年生 .中国地质科学院 5 2 6研究所助理工程师

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光谱学与光谱分析不完全可延长到 8 h后 ) 拧松瓶盖，离心机在 2 8 0转 用 0 mi的转速下分离 2 i。倒清液于 5止烘干后的比色 n 0r n a 0n管中至刻度，余的溶液弃去。然后， 5 止比色管中的其将 0n溶液转移到 10n的烧杯中，入 2n浓盐酸 . 0止加止放在电热板上，在近沸的条件下蒸发酸化 2 n待体积小于 3 0mi, 0mL后取下，冷却后再将溶液转移到 5 0mL比色管中，到室温后用去离子水稀释至刻度。 上述相态分析液是 4 H I% C溶液。在电热板上加热不只是为了浓缩体积，而且在酸化时，可使溶液中含量极少的固态胶溶物质沉淀。有利于后边溶液中元素的测定。 1 4相态提取总结 .溶液测试结果的离散性，直接受提取效果的影响而提取效果又受到各种条件限制，以在相态提取时，所应当特别注意提取时问及振荡次数。14 1提取时间 .. 15标准系 …… 此处隐藏：6137字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……