火焰原子吸收光谱法测定城市污泥中镉的不确定度评定

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文章编号： 1 0 0 5— 3 3 8 7 ( 2 0 1 3 ) 0 3— 0 0 2 2— 2 4

火焰原子吸收光谱法测定城市污泥中镉的不确定度评定李钟玮田永彬2( 1 .黑龙江大庆市环境监测中心站，大庆摘

1 6 3 3 1 6; 2 .黑龙江省大庆市环境保护科学研究所，大庆

1 6 3 3 1 1 )

要：根据 J J F 1 0 5 9— 1 9 9 9建立了原子吸收法测定污泥中镉的不确定度数学模型，分析了测试过程中不确定度的来源，

主要为消化样浓度、样品定容体积、样品称量和含水率测量四个部分引人的不确定度。本次测量合成相对不确定度为0 . 0 4 1 4;主要是消化样浓度引起的相对合成不确定度： 0 . 0 4 0 8 (其他三个部分不确定度分量很小 );其中最大的不确定度分量是标准曲线拟合的不确定度，分量值为 0 . 0 3 7 3;其次是仪器分析引入的相对不确定度，分量值为0 . 0 1。本次测定结果为3 . 1 6￣ 0 . 2 6 m g/ k g; k=2 (包含概率 9 5%)。 关键词：污泥；镉；火焰原子吸收光谱法；不确定度；评定中图分类号： 0 5 6 2 . 3 文献标识码： A

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0 引言城市污泥堆肥后土地利用是污泥资源化处置的

定容至刻度线混均。取 8支2 5 m L容量瓶，用5 m L 刻度吸管分别加入 0 m L、 0 . 2 5 m L、 0 . 5 m L、 1 . 0 0 m L、 2 . 0 0 m L、 3 . 0 0 m L、 4 . 0 0 mL、 5 . 0 0 m L镉标准使用液加入0 . 2%硝酸定容，混匀。8个标准系列的浓度分别为 0 . 0 p￣ g/ mL、 0 . 0 5 k t g/ m L、0 . 1 0￣ g/ m L、0 . 2 0￣ g/m L、 0 . 4 o￣ g/ m L、 O . 6 0 W g/ m L、1 . 0 0p, g/mL。

发展趋势，但是污泥中重金属含量水平关系到污泥农用的安全性，直接限制堆肥后污泥能否农用或施用量及施用周期。我国既是农业大国，又是人口大国，随

0 . 8 0￣ g/ m L、

着城镇化建设脚步加快和城镇生活污水集中率的提高，污水处理后伴生品一城市污泥的无害化处置关系

1 . 3测量方法

到公众健康与生物安全，随着人们安全环保意识的提高，国家对农用污泥中重金属含量的要求会越来越严格。这些

都要求第三方检测机构对其测量过程进行不确定度的评定，在给出测量结果的同时，应附上不确定度的说明，这样检测数据才是完整并有意义的。

《农用污泥监测分析方法》 C J/ T 2 2 1 - 2 0 0 5 _ 2 城市污泥镉及其化合物的测定常压消解后原子吸收分光光度法：精称 0 . 5 0 0 g经分筛处理的污泥样品于聚四氟乙烯烧杯中，加入硝酸 8 m L,过氧化氢 2 mL常压消解，将消化好后样液全量转人 2 5 m L容量瓶中，

1试验设备与方法1 . 1仪器与试剂

定容至刻度线。 1 . 4结果评定污泥样品镉含量计算表达式：p ( mg/ k g=

A A 6 8 0 0原子吸收分光光度计，镉空心阴极灯

测定波长 2 2 8 . 8 n m,光谱通带 0 . 7 n m,乙炔流量 2 . 0 L/ m i n,空气流量 1 0 L/ a r i n; F A1 6 0 4型电子天平； 实验室内置空调，环境温度波动不计。试剂：高纯硝酸、高纯盐酸、优级纯高氯酸和氢氟酸。 1 . 2标准系列的制备镉标准溶液 ( 1 0 0 1 x g/ m L ):有证标准物质 (国家标物中心 )。

上式中， c为样品溶液的浓度； c。为空白样品的

浓度； m为称取试样质量， 0 . 5 0 0 g; W为试样含水率 1 0 . 8%; V为样品消化定容体积。

2不确定度的评定2 . 1 标准曲线拟合引入的不确定度

标准使用液 ( 5 . 0 p￣ g/ m L ):取1 0 0￣ g/ m L镉标准溶液 1 0 . 0 0 m L于 2 0 0 mL容量瓶中，用0 . 2%硝酸表 1

标准溶液系列测定定值与计算值见表 1所示。

标准溶液系列测定值与计算值0 . 0 O . 0 o 1 3 0 . 0 5 0 . 01 3 1 0 . 1 0 0 . 0 2 4 8 0 . 2 0 0 . 0 4 8 6 0 . 4 0 O . 0 9 7 4 O . 6 0 O . 1 4 9 l 2 0 . 8 O 0 . 1 9 6 6 1 . 0 0 O . 2 4 6 2

镉浓度 ( g/ m L )吸光度 Y